[发明专利]以均匀速率蒸发材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及在材料的供给速率可变的情况下，在室内以均匀的速率蒸发材料的方法和装置。

发明背景

在真空环境中的物理气相沉积是沉积薄膜材料的主要方法，这些薄膜材料如用在小分子有机发光二极管(OLED)器件中的有机材料薄膜。物理气相沉积法已为人们熟知，例如在Barr的美国专利U.S.Patent No.2,447,789和Tanabe等的欧洲专利EP 0 982 411中公开的内容。在期望的速率相关的蒸发温度下或在与其接近的温度下维持一段时间后，用于制造OLED器件的有机材料通常会发生降解。将敏感的有机材料暴露于高温下可导致分子结构的改变以及材料性能产生不期望的变化。

可将一定量的可蒸发材料放置在辐射源中，并将其加热到易于可控的恒定温度来获得辐射。由于温度的稳定性直接影响到沉积速率的稳定性，因此维持恒定的辐射源温度非常重要。蒸气压力，从而沉积速率与两种有机材料温度之间的关系示于图1中。由图1可清楚地看出，在取值范围内，即使辐射源温度的微小扰动也可导致蒸气压力的相当大的扰动。这种放大在高温时尤为明显。

就温度-压力关系而言，传统的气相沉积源具有相对较大的热质量，其有利于在最大程度上减小温度波动。然而，使用这种传统方法的结果是需要数小时来达到平衡温度和稳定的气相沉积速率。由于有机材料的相对热敏感性，传统的方法一次只加载少量的有机材料到辐射源中，并尽可能少地施加热。这种传统方法的缺点包括，在达到温度暴露极限之前就失去一部分的材料、对加热器温度的限制而导致的非常低的蒸发速率，以及由于在辐射源中存在的少量材料而导致的辐射源的有限操作时间。使用这种现有技术时，当再装载辐射源时，需要在重新开始操作前清空沉积室，将蒸发源拆开并清洁，重新填装辐射源，再次在沉积室内建立真空，并对新引入的有机材料脱气数小时。这种低沉积速率和再装载辐射源所需的频繁耗时的过程极大地限制了OLED的制造设备的生产。

一种对传统的气相沉积方法的替代方法是使用闪蒸系统，该系统采用进料机构来将可蒸发材料送入加热元件处进行快速蒸发。参见图3的透视图，供给装置20向沉积室24连续提供可蒸发材料22，用以在表面26上形成膜。加热元件30向可蒸发材料22提供所需的汽化能。供给装置20有效地提供可控温度区域，将可蒸发材料22维持在其蒸发温度下，从而防止可蒸发材料22在到达加热元件30之前发生降解或分解。供给装置20可使用螺旋推运器或其它机构来提供恒定的可蒸发材料22的供给。现有技术中，可蒸发材料不是液体形式的闪蒸系统的一个严重限制是，不能维持在稳定的蒸发速率，这是由于即使非常小的输送速率上的改变都将对蒸发速率产生扰动。由于这种速率稳定性的问题，传统方法是即使在可蒸发材料是连续地计量供给到加热加热元件时，也要避免使用闪蒸系统。对闪蒸存在偏见的一个例子是，Loan在美国专利U.S.Patent No 6,296,711中明确说明不要使用闪蒸系统，优选使用将分散的可蒸发材料散布到一具有表面积逐渐增大的锥形加热元件上。

最近，开发出了应用非常低热质量的加热元件来蒸发材料的闪蒸PVD源。有利地是这使得被计量供给的材料维持在远低于材料的有效蒸发温度之下的温度。然而，这要应用到闪蒸技术中则存在显著的困难。当采用这种系统时，在恒定的加热元件温度下，蒸发速率直接与材料的供给速率相关。虽然加热元件保持在恒定的温度，但向闪蒸加热元件的材料的供给速率中的扰动直接反映在所得气相沉积速率上产生扰动。在使用集流腔来在一定长度或面积内分配蒸气时，只要集流腔中的扰动频率周期长于蒸气的驻留时间，则较高频率的扰动可被削弱。但是供给速率上的较低频扰动可能会更加严重，导致在扫描型辐射源中的沉积膜厚度不均匀。

熟知材料配量领域的技术人员应当能理解在极少量材料中获得恒定的供给速率的难度。现有技术中许多用于生产OLED装置的沉积源是在100μg/s或更低的速率下沉积有机薄膜的。在OLED基材扫描通过辐射源或辐射源扫描通过OLED基材的沉积系统中，有必要维持恒定的沉积速率以获得沉积膜的膜厚均匀度。对于OLED制造来说，通常的膜厚均匀度必须好于+/-5％。在这些沉积速率下，与闪蒸系统配套使用供给机构将要求供给均匀度为+/-5μg/s。使用现有的测量技术，对于任何非液体形式的材料而言，很难获得这种精确水平的均匀度。