[发明专利]一种电子型高温超导体镧铈铜氧薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子型高温超导体薄膜的制备方法，特别是涉及一种电子型高温超导体镧铈铜氧La_2-xCe_xCuO₄(以下简称LCCO)薄膜的制备方法。

背景技术

近年来人们逐步认识到电子型超导体对探索铜氧化物超导体的超导机制具有重要的作用，近期在国际上形成了一个研究热点。电子型超导体材料结构相对简单，仅有单层或者无限层的重复结构，铜氧面具有四角对称，非常平整，通过控制阳离子成分可以很方便地进行不同水平的掺杂。同时电子型超导体的临界磁场相对空穴型要低得多，一般只需要十几个特斯拉就可以完全抑制超导特性(对于空穴型，如YBCO，则需要超过60特斯拉才能完全抑制超导特性)，因此成为当前研究铜化物量子临界现象(QCP)的首选材料。目前电子型超导体研究中还有很多重要问题，如：能隙对称性，两类载流子，两能带模型等尚没有明确的结论，进行这方面的研究是非常必要的。

超导体薄膜在对超导材料的研究中已经显示了其重要的作用，对于LCCO尤其如此。这是因为LCCO材料的超导相在热力学上为亚稳相，该相被定义为T’相，其块材样品非常难以制备。所以，制备相应的超导体薄膜样品则成为进一步开展研究的基础。1998年，日本NTT的M.Naito等首次用分子束外延(MBE)方法制备成功了超导的LCCO薄膜(M.Naito，and M.Hepp，Jpn.J.Appl.Phys.39，L485 L487，2000)。2000年，日本AIST的A.Sawa等人首次采用脉冲激光沉积(PLD)方法也成功生长出超导LCCO薄膜(A.Sawa，M.Kawasaki，H.Takagi and Y.Tokura，Phys.Rev.B 66，014531，2002)，其中采用与LCCO晶格非常匹配的BaTiO₃作为缓冲层稳定T’相。但是在上述采用MBE的方法中，使用的设备非常昂贵，并且薄膜沉积速率慢，而且，由于作为LCCO的成分的稀有金属La和Ce的金属沸点均高于3000摄氏度，因此对设备本身要求也是十分苛刻的；另一方面，在已有的PLD制备方法中，需要采用BaTiO₃缓冲层，从而需要额外的靶材，并且对于将LCCO层和其它材料直接集成形成异质结构也是不利的。

发明内容

本发明的目的在于克服分子束外延(MBE)方法存在设备非常昂贵，并且薄膜沉积速率慢的缺陷，以及现有脉冲激光沉积(PLD)方法存在需要采用BaTiO₃缓冲层，从而需要额外的靶材，并且对于将LCCO层和其它材料直接集成形成异质结构也是不利的缺陷；从而提供一种不需要BaTiO₃缓冲层来制备La_2-xCe_xCuO₄薄膜的方法。

本发明提供的制备电子型高温超导体La_2-xCe_xCuO₄薄膜的方法，在直流磁控溅射设备中进行，包括以下步骤：

1).按照La_2-xCe_xCuO₄，其中0.08≤x≤0.16配比，采用固相反应法制成La_2-xCe_xCuO₄陶瓷靶材，安装到反应室的靶座上；

2).选择衬底：衬底为SrTiO₃、MgO或LaAlO₃，清洗干净放入反应室内加热台上备用，关闭反应室；

3).将反应室抽真空至背底真空优于2.0×10^-4Pa；

4).通过加热器将衬底加热至温度为600-800℃；

5).首先向反应室内通入氧气和氩气的混合气体，其中氧气∶氩气的压强比为1/4～1/3，并控制反应室的气压为40-50Pa；

6).然后对La_2-xCe_xCuO₄陶瓷靶材表面进行预溅射；

7).接着调节溅射电流为200-300mA，然后将加热台移至靶位处，开始在衬底上制备La_2-xCe_xCuO₄薄膜，溅射时间30-80分钟；

8).反应结束后，停止通入反应气体，抽真空至真空度优于2×10^-4Pa，然后将制备有LCCO薄膜的衬底降温到退火温度，进行退火，所述退火温度为500～650℃，所述退火时间30～60分钟；