[发明专利]用于制备磷酸亚铁锂的铁源材料的制备方法有效
| 申请号: | 200610167328.8 | 申请日: | 2006-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN101209820A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
| 发明(设计)人: | 曹文玉;张水源;肖峰 | 申请(专利权)人: | 比亚迪股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王凤桐;顾映芬 |
| 地址: | 518119广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 磷酸 亚铁 材料 方法 | ||
1.一种用于制备磷酸亚铁锂的铁源材料的制备方法,其特征在于,该方法包括将含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液与草酸盐溶液接触,所述接触的方式为使含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液液体流和草酸盐溶液液体流接触,含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液液体流和草酸盐溶液液体流的流速使混合后浆液的pH值为3-6;所述可溶性非铁金属盐选自元素周期表中II A金属、IIIA金属、IVA金属、IB金属、IIB金属、IIIB金属、IVB金属、VB金属、VIB金属、VIIB金属、VIII族非铁金属的可溶性盐中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液液体流的流速为1-10升/小时,所述草酸盐溶液液体流的流速使混合后浆液的pH值为3-6。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液液体流和草酸盐溶液液体流的流速均匀。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液液体流和草酸盐溶液液体流的接触为在搅拌下,使含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液液体流和草酸盐溶液液体流同时流入水中。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述接触的方式为使含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液液体流和草酸盐溶液液体流在容器内接触,水的用量至少为容器体积的1/10。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液和草酸盐溶液均为水溶液;所述亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁和乙酸亚铁中的一种或几种;所述可溶性非铁金属盐选自元素周期表中IIA金属、IIIA金属、IVA金属、IB金属、IIB金属、IIIB金属、IVB金属、VB金属、VIB金属、VIIB金属、VIII族非铁金属的可溶于水的硫酸盐、硝酸盐和氯化物中的一种或几种;所述草酸盐选自草酸钠、草酸钾、草酸铵和草酸锂中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述可溶性非铁金属盐选自硫酸镁、硫酸铝、硝酸锆、硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌、硝酸镁、硝酸铝、氯化镁、氯化铝、氯化亚锰、氯化亚钴、氯化亚镍、氯化钙、氯化钡、氯化锶、氯化亚锡和硝酸镧中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含有亚铁盐和可溶性非铁金属盐的溶液中亚铁离子和可溶性非铁金属盐离子的总浓度为0.5-5摩尔/升;所述混合溶液中亚铁离子与非铁金属离子的摩尔比为1∶0.005-0.25;所述草酸盐溶液中草酸根离子浓度为0.1-5摩尔/升。
9.一种磷酸亚铁锂的制备方法,该方法包括将含有锂源、磷源和铁源材料混合物烧结,冷却得到的烧结产物,其特征在于,所述铁源材料通过权利要求1-8中任意一项所述的方法来制备。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述锂源选自LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、Li3PO4、Li2HPO4和LiH2PO4中的一种或几种;所述磷源选自(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2PO4、Li3PO4、Li2HPO4和LiH2PO4中的一种或几种;所述锂源、磷源和铁源材料的用量使锂∶铁和非铁金属∶磷的摩尔比为(1-1.07)∶1∶1。
11.根据权利要求9所述的方法,其中,所述烧结为一段烧结,烧结的温度为650-850℃,烧结时间为8-40小时;所述烧结在惰性或还原性气氛中进行。
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