[发明专利]一种曲安奈德氯霉素溶液的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种曲安奈德氯霉素溶液的含量测定方法，属于对药品进行质量控制的领域。

技术背景

曲安奈德氯霉素溶液为局部使用的抗菌药和肾上腺皮质激素类复方制剂。其组分为：每1ml药液含醋酸曲安奈德1mg，氯霉素15mg，盐酸萘甲唑林0.5mg。随着人类活动的增加，使全球气温在变暖，每年的炎热天气在不断增加，炎热很容易引发蚊虫叮咬，蚊虫叮咬后的红肿搔痒，使人很难受。天气炎热也是各种皮肤病产生的温床，荨麻疹、各种皮炎及湿疹等皮肤病不断增加，特别是小儿，因无法自主活动，荨麻疹、皮炎、湿疹的发生率较高。曲安奈德氯霉素主要成份醋酸曲安奈德是合成的皮质激素，具有较强的抗炎、抗过敏作用。氯霉素为广谱抗生素，对球菌、杆菌、厌氧菌、衣原体、支原体有较强的杀菌作用。盐酸萘甲唑林为拟肾上腺素药，对皮肤黏膜血管有较强的收缩作用。醋酸曲安奈德的免疫抑制作用和抗炎作用，辅以盐酸萘甲唑林的收缩血管作用，更增强了对过敏性充血、水肿、渗出的抑制作用，使醋酸曲安奈德更充分发挥其抗炎、抗过敏疗效。因此，本品可快速消除或缓解局部红、肿、痒、痛等症状，亦对氯霉素敏感菌引起的局部细菌性炎症有效。临床主要用于虫咬、小儿丘疹性荨麻疹、各种皮炎及湿疹。亦可用于急慢性中耳炎、外耳道炎及耳部湿疹。

曲安奈德氯霉素溶液因疗效确切，现已较为广泛应用，其质量标准也受载入国家质量标准：[WS-10001-(HD-1415)-2003]。采用比色法测定醋酸曲安奈德的含量，需用氯仿多次提取蒸干后，取残渣用氯化三苯四氮唑显色测定；采用微生物效价法测定氯霉素的含量，两法均极为繁琐费时，且专属性不强，并且未对盐酸萘甲唑林的含量进行控制。

曲安奈德氯霉素溶液属于抗菌药和肾上腺皮质激素类复方制剂，如果不对药品进行严格的质量控制，得到的产品质量不稳定，很可能使得制得的药品疗效不确切，甚至造成很严重的不良反应。所以为药品制定一个严格的质量标准是保证药品安全、有效的重要途径之一。近年来，随着分析技术的发展，高效液相色谱仪等先进仪器在本领域的应用已经逐渐普及，可以为药品制定较为严格的质量标准，保障人们的用药安全、有效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种曲安奈德氯霉素溶液的含量测定方法，本发明针对现有技术不足，为了更加专属地控制曲安奈德氯霉素溶液质量，我们经过大量的试验研究，最终确定本品三种主成分同时测定的含量测定方法，本方法操作简便，专属性高，并且有效节约检验时间，降低生产成本，保证了质量标准的先进性和准确性，从而更有效的保障人们用药安全、有效。

本发明含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01％-0.5％十二烷基硫酸钠溶液(用稀硫酸、稀磷酸、稀盐酸中任意一种或几种调节pH值至2.0-5.0)-甲醇或乙腈(30-75∶25-70)为流动相；检测波长：0～12min与22～30min为230-245nm，12～22min为210-235nm。取系统适用性试验溶液5-45μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，氯霉素和氯霉素二醇物的分离度应符合要求，理论板数按氯霉素峰计算应不低于3000-7000。

系统适用性试验用溶液的制备取氯霉素对照品和氯霉素二醇物对照品各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml约含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液，即得。

测定法精密量取本品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml中约含醋酸曲安奈德0.01-0.05mg、氯霉素0.15-0.75mg和盐酸萘甲唑林0.005-0.025mg的溶液，精密量取5-45μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；取醋酸曲安奈德对照品、氯霉素对照品和盐酸萘甲唑林对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中氯霉素C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅、醋酸曲安奈德C₂₆H₃₃FO₇和盐酸萘甲唑林C₁₄H₁₄N₂·HCl的含量。

根据上述本发明含量测定方法，优选的曲安奈德氯霉素溶液含量测定方法如下：