[发明专利]一种曲安奈德氯霉素溶液的含量测定方法

权利要求书

1.一种曲安奈德氯霉素溶液的含量测定高效液相色谱方法，其特征在于该方法包含如下步骤：

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01％-0.5％(g/ml)十二烷基硫酸钠溶液(调节pH值至2.0-5.0)-甲醇或乙腈(体积比为30-75∶25-70)为流动相；检测波长：0～12min与22～30min为230-245nm，12～22min为210-235nm；取系统适用性试验溶液5-45μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，氯霉素和氯霉素二醇物的分离度应符合要求，理论板数按氯霉素峰计算应不低于3000-7000；

系统适用性试验用溶液的制备  取氯霉素对照品和氯霉素二醇物对照品各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml约含氯霉素0.03-0.9mg和氯霉素二醇物0.005-0.15mg的溶液，即得；

测定法  精密量取本品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml中约含醋酸曲安奈德0.01-0.05mg、氯霉素0.15-0.75mg和盐酸萘甲唑林0.005-0.025mg的溶液，精密量取5-45μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；取醋酸曲安奈德对照品、氯霉素对照品和盐酸萘甲唑林对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中氯霉素C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅、醋酸曲安奈德C₂₆H₃₃FO₇和盐酸萘甲唑林C₁₄H₁₄N₂·HCl的含量。

2.按照权利要求1所述的含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05％-0.25％(g/ml)十二烷基硫酸钠溶液(调节pH值至2.5-4.0)-乙腈(体积比为45-60∶40-55)为流动相；检测波长：0～12min与22～30min为235-245nm，12～22min为215-230nm；取系统适用性试验溶液10-35μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，氯霉素和氯霉素二醇物的分离度应符合要求，理论板数按氯霉素峰计算应不低于4000-6000；

系统适用性试验用溶液的制备  取氯霉素对照品和氯霉素二醇物对照品各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml约含氯霉素0.15-0.6mg和氯霉素二醇物0.025-0.10mg的溶液，即得；

测定法  精密量取本品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml中约含醋酸曲安奈德0.01-0.04mg、氯霉素0.15-0.60mg和盐酸萘甲唑林0.005-0.02mg的溶液，精密量取10-35μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；取醋酸曲安奈德对照品、氯霉素对照品和盐酸萘甲唑林对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中氯霉素C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅、醋酸曲安奈德C₂₆H₃₃FO₇和盐酸萘甲唑林C₁₄H₁₄N₂·HCl的含量。