[发明专利]富含Si(4Al)配位结构的SAPO分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 200610127870.0 | 申请日: | 2006-09-22 | 
| 公开(公告)号: | CN101121527A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 | 
| 发明(设计)人: | 许磊;刘中民;田鹏;杜爱萍;杨立新;袁翠峪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 | 
| 主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85 | 
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周国城 | 
| 地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 富含 si al 结构 sapo 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种富含Si(4Al)配位结构的SAPO分子筛的制备方法,该方法制备的分子筛骨架中Si(4Al)结构的相对含量占Si配位环境的70-100%;其特征在于,采用后改性技术,使用脱硅试剂将合成的SAPO-34分子筛骨架上的Si进行选择性脱除,使得分子筛骨架中配位环境为Si(0Al),Si(1Al),Si(2Al),Si(3Al)的含量降低或消除,从而提高配位环境为Si(4Al)的相对含量。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱硅试剂为含有F-1离子化合物的水溶液。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,所述含有F-1离子化合物为HF和NH4F其中的一种或两种的混合物。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,富含Si(4Al)配位结构的SAPO-34分子筛的Si配位环境,以Si配位环境相对含量百分数计:Si(4Al)为70~100;Si(3Al)为30~0;Si(2Al)为20~0;Si(1Al)为10~0;Si(0Al)为5~0。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,操作步骤为:
a)按比例2.0-5.0R∶0.1-2.0SiO2∶0.5-2.0P2O5∶0.5-2.0Al2O3∶50H2O制备初始凝胶混合物,R为模板剂,模板剂为三乙胺、二乙胺其中的一种或二者的混合物;
b)将步骤a)中得到初始凝胶混合物在高压釜中200℃水热晶化24小时,将固体产物过滤洗涤得到SAPO-34分子筛滤饼,或将滤饼在100-120℃烘干,得SAPO-34分子筛原粉;
c)将步骤b)中得到的SAPO-34分子筛滤饼或烘干后的原粉用氟化物水溶液进行处理,然后将固体分离并在空气中干燥,得到富含Si(4Al)结构的SAPO-34分子筛;
d)将步骤c)中得到的SAPO-34分子筛在400-600℃空气中焙烧,得到富含Si(4Al)结构的SAPO-34分子筛催化剂。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤c)中氟化物水溶液浓度为0.01~1.00mol/L,改性温度为室温~200℃。
7.按照权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤c)中氟化物水溶液浓度为0.05~0.50mol/L,改性温度为室温~100℃。
8.按照权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤c)中用氟化物水溶液进行处理,处理时间为2~48小时。
9.按照权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤c)中用氟化物水溶液进行处理,处理时间为8~12小时。
10.按照权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤d)中得到的SAPO-34分子筛催化剂应用于甲醇或二甲醚制烯烃反应时,能够提高乙烯和丙稀的选择性。
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