[发明专利]十五碳三苯基膦盐的合成方法

权利要求书

1.一种十五碳三苯基膦盐的合成方法，其特征在于该方法如下式表示：

具体包括下列步骤：

(1)制备C₉单元：

3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮溶于二氯甲烷溶剂中，摩尔配比1∶4.5～5.0，在室温下，加入催化剂量的对甲苯磺酸，再搅拌滴加双羟基保护剂乙烯基乙醚，摩尔比为1∶2，混合搅拌反应4小时，加稀碱溶液中和，萃取浓缩后得C₉单元；

(2)制备化合物3(5-[5-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基戊-3-烯-1-炔基]-2，4，6，6-四甲基-5，6，7，7a-四氢苯并[1，3]间二氧杂环戊烯-5-醇)和化合物4(5-[3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基戊-4-烯-1-炔基]-2，4，6，6-四甲基-5，6，7，7a-四氢苯并[1，3]间二氧杂环戊烯-5-醇)；

C₉单元和C₆单元采用强碱丁基锂在低温下缩合得到化合物3和4；

(3)制备化合物5(5-[5-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基戊-1，3-二烯]-2，4，6，6-四甲基-5，6，7，7a-四氢苯并[1，3]间二氧杂环戊烯-5-醇)和化合物6(5-[3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基戊-1，4-二烯]-2，4，6，6-四甲基-5，6，7，7a-四氢苯并[1，3]间二氧杂环戊烯-5-醇)

C₉单元溶于有机溶剂，在乙酸酸性条件下批次加锌粉氢化炔基得到化合物5和6；

(4)制备十五碳三苯基膦盐及虾青素：

在醇与水的溶剂中，三苯基膦与化合物5或6搅拌，冷却条件下滴加浓硫酸反应0.5～20小时，反应毕，加入十碳双醛和NaOH水溶液，搅拌3小时，析出结晶，经过滤后得到虾青素。

2.根据权利要求1所述的一种十五碳三苯基膦盐的合成方法，其特征在于步骤(1)的对甲苯磺酸加入量为3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮摩尔量的3％～5％。

3.根据权利要求1所述的一种十五碳三苯基膦盐的合成方法，其特征在于步骤(2)的丁基锂用量为3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮摩尔量的1～1.2。

4.根据权利要求1所述的一种十五碳三苯基膦盐的合成方法，其特征在于步骤(4)所述醇与水溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或其混合物；醇类与水的比例为0∶100-95∶5，优选为50∶50-80∶20，所述反应温度为-20℃-30℃，优选为0℃-10，反应时间为0.5小时-20小时。