[发明专利]一种氟代氯苯的制备方法有效
申请号: | 200610114060.1 | 申请日: | 2006-10-26 |
公开(公告)号: | CN101168493A | 公开(公告)日: | 2008-04-30 |
发明(设计)人: | 李勇;王大文 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C25/13;B01J31/02 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 | 代理人: | 韦庆文 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 制备 方法 | ||
1.一种氟代氯苯的制备方法;其反应物包括:
六氯苯,碱金属氟化物,离子液体;
所述离子液体的化合物结构为:
其中:
R1~R2为含杂原子或不含杂原子的C1~C20烷烃基、芳烃基或烯烃基;
X为Cl,Br,I,AlCl4,PF6,BF4;
所述反应物的摩尔比为:
六氯苯∶碱金属氟化物∶离子液体=1∶3~8∶10~500
制备步骤包括:
第1步:将所述反应物混合搅拌;
第2步:在160℃~250℃条件下反应3至18小时;
第3步:真空蒸馏分离;
得到分子式为C6Cl6-nFn的化合物,其中n=1,2,3,4,5,6。
2.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:
所述的碱金属氟化物为:氟化钾、氟化钠或氟化铯。
3.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:
所述离子液体的化合物选自下列之一:
1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,
1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,
1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,
1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,
1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,
1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐,
1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,
1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,
1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐,
1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,
1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,
1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
4.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:
所述的碱金属氟化物为:氟化钾、氟化钠或氟化铯;优选氟化钾;
所述离子液体的化合物选自下列之一:
1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,
1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐;
所述反应物的摩尔比为:
六氯苯∶碱金属氟化物∶离子液体=1∶6~8∶50~100得到分子式为C6Cl5F和C6Cl4F2的化合物。
5.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:
所述的碱金属氟化物为氟化钾;
所述离子液体的化合物为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐;
所述反应物的摩尔比为:
六氯苯∶氟化钾∶离子液体=1∶6~8∶50~100得到分子式为C6Cl5F和C6Cl4F2的化合物。
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