[发明专利]一种氟代氯苯的制备方法有效

专利信息
申请号: 200610114060.1 申请日: 2006-10-26
公开(公告)号: CN101168493A 公开(公告)日: 2008-04-30
发明(设计)人: 李勇;王大文 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C07C17/20 分类号: C07C17/20;C07C25/13;B01J31/02
代理公司: 北京思创毕升专利事务所 代理人: 韦庆文
地址: 100029*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯苯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟代氯苯的制备方法;其反应物包括:

六氯苯,碱金属氟化物,离子液体;

所述离子液体的化合物结构为:

其中:

R1~R2为含杂原子或不含杂原子的C1~C20烷烃基、芳烃基或烯烃基;

X为Cl,Br,I,AlCl4,PF6,BF4

所述反应物的摩尔比为:

六氯苯∶碱金属氟化物∶离子液体=1∶3~8∶10~500

制备步骤包括:

第1步:将所述反应物混合搅拌;

第2步:在160℃~250℃条件下反应3至18小时;

第3步:真空蒸馏分离;

得到分子式为C6Cl6-nFn的化合物,其中n=1,2,3,4,5,6。

2.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:

所述的碱金属氟化物为:氟化钾、氟化钠或氟化铯。

3.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:

所述离子液体的化合物选自下列之一:

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,

1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,

1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,

1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,

1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐,

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,

1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐,

1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,

1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,

1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

4.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:

所述的碱金属氟化物为:氟化钾、氟化钠或氟化铯;优选氟化钾;

所述离子液体的化合物选自下列之一:

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,

1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐;

所述反应物的摩尔比为:

六氯苯∶碱金属氟化物∶离子液体=1∶6~8∶50~100得到分子式为C6Cl5F和C6Cl4F2的化合物。

5.根据权利要求1所述的氟代氯苯的制备方法,其特征是:

所述的碱金属氟化物为氟化钾;

所述离子液体的化合物为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐;

所述反应物的摩尔比为:

六氯苯∶氟化钾∶离子液体=1∶6~8∶50~100得到分子式为C6Cl5F和C6Cl4F2的化合物。

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