[发明专利]三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的制备方法有效
| 申请号: | 200610113558.6 | 申请日: | 2006-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN101153014A | 公开(公告)日: | 2008-04-02 |
| 发明(设计)人: | 罗鹏;赵文超;闫庆金;邵俊峰 | 申请(专利权)人: | 北京英力科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07C243/04 | 分类号: | C07C243/04;C07C241/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100084北京市海淀区中关村东路*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝基 苯基 制备 方法 | ||
1.一种制备三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的方法,该方法包括在含水溶剂体系中,将硝酸铝与N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐反应,采用缓冲溶液将反应液的pH值控制在4.0~7.0,得所述铝盐。
2.根据权利要求1的方法,所述方法包括如下步骤:
1)将硝酸铝溶解于水中,加入醇类至醇浓度为10-30v/v%,
2)加入N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐水溶液,
3)将反应液加热后,加入缓冲溶液,将反应液pH值控制范围在4.0~7.0,搅拌反应。
3.根据权利要求2的方法,所述方法包括如下步骤:
1)将硝酸铝溶解于水中,加入醇类至醇浓度为15~25v/v%。
2)滴加入N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐水溶液,
3)将反应液加热至升至40~80℃,并滴加pH值为6.8的缓冲溶液,将反应液的pH值稳定在5.5~5.7之间,搅拌反应。
4.根据权利要求1-3之任一的方法,其中硝酸铝是九水合硝酸铝。
5.根据权利要求1的方法,其中所述的含水溶液体系是含水溶性C1-4醇类的溶液。
6.根据权利要求2-5之任一的方法,其中,所述的醇类是甲醇、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求6的方法,其中,所述的醇类是甲醇。
8.根据权利要求1-7之任一的方法,其中,所述的缓冲溶液是醋酸-醋酸钠缓冲溶液,磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液或硼酸-硼酸钠缓冲溶液。
9.根据权利要求8的方法,其中,所述的缓冲液是磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液。
10.根据权利要求2-9之任一的方法,其中,步骤3)中加热温度为50~60℃。
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