[发明专利]药品的裂解气相色谱分析法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品的分析方法，具体而言是一种应用裂解气相色谱来鉴别药品的方法。

背景技术

目前，药品中假冒伪劣产品在市场上非常普遍，情况复杂，有以假充真的，以次充好的等等。药品的优劣真伪直接关系到人们的生命安全，因此药品的质量评价非常重要。而药品检验主要依据法定标准对成品进行检验。对于一些具有合法身份，又熟悉生产工艺和检验技术的专业造假者来说，很容易钻检验标准的空子。如“梅花K”案中在黄柏胶囊中添加盐酸四环素，部分壮阳药中非法加入“枸缘酸西地那非”，1998年抗洪救灾期间发生的假氟哌酸胶囊案等等，都是一些合法企业在法定处方中掺入其它成分，以降低成本，牟取暴利。

现在，识别假药的基本方法主要是应用多种分析手段和方法，综合各种检验结果，通过与已知对照样品参数的比较，对假药进行识别。因此，需要消耗的时间很长，并且需要样品的量相对较多。当样品来源困难、量小，并且要求快速鉴别时，这种鉴别方法就出现了很多问题。因此，建立一种通用、简便、快速的鉴别定性分析方法对于药品的真伪鉴别具有重要意义。

裂解气相色谱分析方法因样品前处理简单、用量少、简便快速而受到重视，在药学领域中已广泛地应用于蛋白质、微生物的鉴定，已被证明是一种行之有效的方法。比起其它常规检验分析方法如HPLC、GC、TLC等，裂解气相色谱法具有适用于各种样品分析，预处理简单，成本低，样品用量少、灵敏度高，分析速度快等优点。但是，在药品的检测领域还没有一个可供参考和行之有效的方法。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的是公开一种药品的裂解气相色谱分析方法，用于快速准确地鉴别不同的药品。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明的具体技术方案是：

1.将药品溶解在水的有机溶剂中；

2.应用裂解气相色谱法对药品进行测定，获取药品的裂解气相色谱图；

3.通过步骤1、2分别获取待测样品和标准品的裂解气相色谱图谱，并通过相似度分析来鉴别样品。

并且可以通过步骤1和2，建立标准药品裂解气相色谱数据库(以下简称数据库)，将待测药品的裂解气相色谱图谱与数据库中的图谱相比对分析即可鉴别药品。

在步骤(1)中，所述水的有机溶剂，其中水的含量按体积比为0～5∶10；所述的有机溶剂为常应用于药品溶解的溶剂，且优选为选自以下组中：乙腈、氯苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、甲醇、甲酰胺、四氯化碳、吡啶、甲苯、丁酮、乙醚、乙酸、丙酮、甲基环基烷、甲氧基苯、正丁醇、异丙基苯、乙醇、乙酸乙酯、甲酸、异辛烷、N，N-二甲氧基乙酰胺、N，N-二甲氧基甲酰胺、以及其混合物；不易溶解的药品可用超声波助溶。

在步骤(2)中，裂解气相色谱法中药品的裂解温度范围为300℃～1000℃，裂解压力范围为10.0psi～50.0psi；气相色谱分析条件中的色谱柱，优选为选自以下组中：SPB-1、DB-624或HP-FFAP，其中色谱柱的升温速率范围为3～20℃/min。

上述的数据库可以包括两个部分，一个是两强峰数据库，它是以样品中的最强色谱峰作为参比，计算出样品中最强的两个组分的相对保留值，并将两组分的保留时间按由小到大的顺序依次排列，依次建立起来的数据库；另一个是全谱数据库，它是以四氢化萘作为外标，计算出样品中各组分的相对保留值和相对峰面积比值，并将样品中各组分的相对保留值α按由小到大的顺序依次排列，以此建立裂解气相指纹图谱数据库。

目前已经建立的数据库中包括青霉素类和头孢类：青霉素类：青霉素钾 氨苄西林 阿莫西林 青霉素V钾 美洛西林氯唑西林 仑氨西林 苯唑西林 舒他西林 氟氯西林 哌拉西林头孢类：头孢氨苄 头孢羟氨苄 头孢拉定 头孢他啶 头孢克洛头孢噻吩 头孢哌酮 头孢噻肟 头孢呋辛酯 头孢唑啉 头孢硫脒

本发明中所用的相似度分析软件是中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版，国家药典委员会)，其计算原理为夹角余弦。

(三)有益效果

本发明公开了药品的裂解气相色谱分析法，其样品的用量少，可以直接使用任何物理形态的样品进行测定，避免了因预处理可能带来的分析失真或其他信息的丢失，操作简单，灵敏度高，为药品的快速检测、鉴别提供了行之有效的方法。

附图说明

图1是不同厂家青霉素钠指纹图谱；

图2是不同厂家头孢氨苄指纹图谱；

图3是不同厂家头孢拉定指纹图谱；

图4是不同厂家氨苄西林钠指纹图谱；

图5是不同厂家阿莫西林钠指纹图谱；