[发明专利]食品中天然色素甜菜红色素的检测方法

说明书

申请名称

食品中天然色素甜菜红色素的检测方法

技术领域

食品安全检测与分析

背景技术

19世纪中叶以前，人们都是用食用色素着色，自从1856年英国W.H PERKINS发明了第一个合成有机色素苯胺紫以后，相继合成了许多有机色素。由于这类色素色泽鲜艳，性质稳定，成本低廉，很快就取代了天然色素。随着科学的发展，人们发现许多合成色素对人体有害。除了其本身的化学性能危害人体健康，而且在合成过程中，还可能被砷、铝等有害物质所污染。因此，世界各国已先后禁止使用许多合成色素。据统计，世界各国曾作为食用的合成色素品种有100多种，但目前各国仍广泛使用的仅十几种，有的国家如挪威已完全禁止使用合成色素。随着人们崇尚天然、追求健康和安全第一的心理要求，以及中国进入WTO所面临的全球化经济的需要，食用天然色素的发展更加迅速。据资料统计，1971-1981年世界公开发表的食用色素专利为26个，其中87.5％是食用天然色素。天然色素因其独特功效和低毒性在食品和化妆品应用中显示出广阔的前景。

虽然绝大多数天然色素无毒和无副作用，安全性高，但是，天然并不等于绝对无毒，许多天然色素的毒性资料比较少，未能制订ADI值，即对其毒性还不清楚。为安全起见，限制其在食品中的含量是非常重要的。因此建立与国际接轨的检验方法一食品中天然色素的测定方法，创建具有我国特色的食品安全体系，对保护民族产业，提升我国食品工业以及此次涉及的相关行业标准水平的提升，对提高我国产品质量、积极参与国际竞争，防止贸易壁垒，尤其是保障我国人民生命健康，有着十分重大和深远的意义。

新疆地处欧亚大陆中温带极端干旱的荒漠地区，其独特的干旱自然生态环境孕育着许多独具特色的优势植物(如番茄、辣椒、红花和甜菜等)，天然色素资源十分丰富，具有巨大的研究和开发潜力。但对其开发力度不够，技术水平低下，没有发挥其应有的经济效益。其中一个重要的限制因素就是天然色素的检测方法比较落后，因此建立天人色素的检测体系对促进我国的食品安全和保障我国人民生命健康有重要的意义。

发明内容

食品中天然色素甜菜红色素的检测技术利用高效液相色谱法对甜菜及食品中的甜菜红色素进行了测定方法的研究。其甜菜红色素色谱测定条件：高效液相色谱仪系统(岛津公司)：配LC-10ADvp泵、二级管阵列检测器SPD-M10Avp，柱温箱CTO-10Avp，CLASS-VP工作站。色谱柱：Shim-pack vp-ODS(150mm×4.6mm i.d.，5μm)，预柱：Shim-pack Gvp-ODS(10mm×4.6mm i.d，5μm)，流动相：A∶甲醇、B∶2％冰醋酸缓冲液(A∶B＝20∶80v/v)，流速0.7ml/min，检测波长：535nm，柱温：室温。

附图说明

图1甜菜红苷结构式

图2甜菜红苷标准品及样品的色谱图(1为甜菜红苷2为甜菜红苷异构体)(A)标准品：(B)红甜菜；(C)冰淇淋样品

具体实施方式

1样品制备

冰淇淋样品：称取冰淇淋样品1.338g，加入10ml水，用乙酸乙酯萃取除去油脂层，加水定容至25ml。经0.22μm滤膜过滤，待测。

2甜菜样品：取红甜菜块根，先用2％的亚硫酸氢钠溶液在95～98℃热烫十分钟灭酶。称取一定量，切碎，用70％乙醇水溶液超声提取20分钟，过滤，提取液经3000r/min离心20min，再经0.22μm滤膜过滤，待测。

3流动相的选择

根据甜菜红苷的分子结构(图1)，其分子中含有醇羟基以及电负性较强的氧元素，因此与水、醇有较强的氢键结合力，甲醇、乙腈、水应是较理想的流动相，考虑到乙腈的毒性较大，实验选用不同配比的甲醇一冰醋酸缓冲液对标准品和样品进行分析，采用等度洗脱的方法。实验结果表明：甜菜红色素的分离受PH值条件的影响，在PH值为2.7时分离效果较好；同时当流动相中甲醇含量大于90％时，出峰时间太短，甜菜红苷与其异构体难以分离；当甲醇含量小于70％时，出峰时间较长，且容易造成拖尾。通过对流动相中甲醇-缓冲液配比的多次调整，最终确定甲醇∶2％冰醋酸缓冲液的配比为20∶80，此时不仅具有较好的分离度，而且分离时间较短(见图2)。

4标准曲线及检出限