[发明专利]除草剂中间体1,3－双(2－氯－4－三氟甲基)苯氧基苯的合成新方法

权利要求书

1.本发明所指的二苯醚类除草剂为乙氧氟草醚的中间体1，3-双(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯(简称双醚)，结构式为：

2.该二苯醚类除草剂中间体的制备过程特征在于以间苯二酚、3，4-二氯三氟甲苯和缚酸剂在溶剂中反应，然后减压回收溶剂，得到残余固液混合物，经过萃取、洗涤、蒸去萃取剂，得到产品。

3.根据权利要求2所述，其特征在于所用溶剂为二甲基亚砜或环丁砜，其中以二甲亚砜为最佳。

4.根据权利要求2所述，其特征在于间苯二酚，3，4-二氯三氟甲苯和缚酸剂的摩尔比为：1∶(2～7)∶(2～4)之间。

5.根据权利要求2所述，其特征在于所用的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求2所述，该中间体的制备方法，其后处理过程为直接蒸去溶剂后，加入萃取剂和碱液洗涤，萃取剂可以为苯、甲苯、二甲苯、正己烷中的一种或几种，洗涤后直接蒸除萃取剂，即可得到产品。

7.权利要求该反应不需用甲苯带去反应中的水份，直接投料到溶剂中即可进行反应。

8.根据权利要求2所述，其特征在于反应温度在100～165℃之间，其中以130～150℃之间为最佳。

9.根据权利要求2所述，该反应需2～15小时，其中以8～14小时为最佳。

10.权利要求该反应过程所使用的溶剂及未反应的反应物可以回收再用。

11.权利要求找到一种简单的提纯方法，利用常见的溶剂对产品进行重结晶，能够得到双醚的纯度为95％以上的产品，所用的溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合物。