[发明专利]头孢呋辛钠的合成方法无效
| 申请号： | 200610054593.5 | 申请日： | 2006-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN101054386A | 公开（公告）日： | 2007-10-17 |
| 发明（设计）人： | 蔡中文;李明川;杨军 | 申请（专利权）人： | 西南合成制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34 |
| 代理公司： | 重庆市恒信知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘小红 |
| 地址： | 401147重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢 呋辛钠 合成 方法 | ||
1、一种头孢呋辛钠的合成方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
合成路线如下：
步骤(1)：将起始原料7-氨基头孢烷酸(式VI)悬浮在甲醇水溶液里，搅拌降温，滴加碱水溶液，控制PH值为11.5～12.5，保持-13℃到-18℃，HPLC在线监控到达终点后调节PH值到7.0～8.5得到3-脱乙酰基-7-氨基-头孢烷酸(式V)溶液；
步骤(2)：向3-脱乙酰基-7-氨基-头孢烷酸(式V)溶液加入催化剂4-二甲氨基吡啶，按3-脱乙酰基-7-氨基-头孢烷酸与4-二甲氨基吡啶重量之比为100∶3～10，滴加按与7-氨基头孢烷酸重量之比为1∶1.25～1.3[顺式]-2-[2-呋喃基]-2-[甲氧亚氨基]乙酰氯(IV)的二氯甲烷溶液，同时滴加稀碱液平衡PH值，HPLC在线监控到达终点后用弱酸调节PH值到2～3酸化结晶，抽滤，真空干燥得3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(式III)；
步骤(3)：将步骤(2)获得的3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(式III)溶于无水乙腈，搅拌降温，滴加氯磺酸异氰酸酯，保温反应1～1.5小时，TLC检测原料转化完毕，滴加异辛酸钠丙酮溶液冷却到析出白色晶体，抽滤得头孢呋辛钠(式I)粗品；
步骤(4)：将头孢呋辛钠粗品通过溶析结晶得到头孢呋辛钠成品。
2、根据权利要求1所述的一种头孢呋辛钠的合成方法，其特征在于在步骤(1)中用的碱水溶液为氢氧化钠或者氢氧化锂或者氢氧化钾或者它们的混合物。
3、根据权利要求1所述的一种头孢呋辛钠的合成方法，其特征在于在步骤(2)中3-脱乙酰基-7-氨基-头孢烷酸与[顺式]-2-[2-呋喃基]-2-[甲氧亚氨基]乙酰氯缩合的催化剂为4-二甲氨基吡啶。
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