[发明专利]高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法无效
| 申请号: | 200610053552.4 | 申请日: | 2006-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN101081698A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
| 发明(设计)人: | 郭春雨;王成扬;陈明鸣;时志强;金志刚;周华江 | 申请(专利权)人: | 天津大学;杭州金纳纳米新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/08 | 分类号: | C01B31/08 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人: | 俞润体 |
| 地址: | 3000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 表面积 高中 活性 中间 相炭微球 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于:
A、以石油沥青或煤沥青为原料,将二茂铁粉体溶于甲苯后加入到原料中,二茂铁粉体的加入量为石油沥青或煤沥青量的1~5wt%;在氮气保护下升温并停留,然后降温利用煤焦油轻组分将产物溶解并过滤,甲苯抽提后进行丙酮洗涤,离心及干燥后得到含铁中间相炭微球;
B、将上述含铁中间相炭微球升温后进行炭化;
C、将炭化后的含铁中间相炭微球与活化剂干粉混合或溶液混合,搅拌,真空干燥后将浆状物放入管式活化炉,升温并停留;
D、反应产物降温后,用稀盐酸洗去碱性化合物和铁的氧化物,利用硫氰化钾溶液检验铁离子;确认样品中不含铁后,再用去离子水调节pH值至6~7,产物干燥后即得本发明产品。
2.根据权利要求1所述的高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于:
A、以石油沥青或煤沥青为原料,将二茂铁粉体溶于甲苯后加入到原料中,二茂铁粉体的加入量为石油沥青或煤沥青量的1~5wt%;在氮气保护下升温至350~450℃并停留3~7小时,然后降至25℃利用煤焦油轻组分将产物溶解并过滤,甲苯抽提反复3次后进行丙酮洗涤,离心及干燥后得到含铁中间相炭微球;
B、将上述含铁中间相炭微球以0.5~20℃/min升温速率升至700℃进行炭化1~5小时;
C、将炭化后的含铁中间相炭微球与活化剂干粉混合或溶液混合,搅拌1小时,真空干燥后将浆状物放入管式活化炉,以0.5~20℃/min的升温速率升温活化并停留;
D、反应产物降至25℃后,用5wt%稀盐酸洗去碱性化合物和铁的氧化物,利用硫氰化钾溶液检验铁离子;确认样品中不含铁后,再用去离子水调节pH值至6~7,产物在105℃下干燥24小时后即得本发明产品。
3.根据权利要求1或2所述的高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于所述的石油沥青或煤沥青的反应温度为400~450℃。
4.根据权利要求1或2所述的高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于所述的含铁中间相炭微球与活化剂的质量比为1∶2~6。
5.根据权利要求1或2所述的高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于所述的活化剂为KOH或NaOH。
6.根据权利要求1或2所述的高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于所述的石油沥青或煤沥青的反应温度为400~450℃。
7.根据权利要求1或2所述的高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于所述的活化温度为600~900℃。
8.根据权利要求1或2所述的高比表面积高中孔率活性中间相炭微球的制备方法,其特征在于所述的活化时间为1~5小时。
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