[发明专利]TEM样品最小有效厚度的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体制造材料分析技术领域，特别涉及TEM样品最小有效厚度的检测方法。

背景技术

随着器件特征尺寸减小，利用具有高分辨率的仪器对缺陷及特定微小尺寸进行观察与分析，进而优化工艺变得越来越重要。

透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)作为电子显微学的重要工具，通常用以研究材料的微观结构，包括晶体形貌、微孔尺寸、多相结构和晶格缺陷等，点分辨率可达到0.1nm。其工作原理为：高能电子束穿透样品时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在成像平面形成衬度，显示出图象。

聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)拥有与TEM类似的构造和功能。但和TEM不同，FIB是利用高能离子束扫描样品表面，通过检测从样品中被激发出的二次电子，在成像平面形成衬度，显示出图象。

现今，FIB更主要的用途是利用其产生的溅射现象，通过增大离子束的能量使溅射的原子数量增加，以达到对材料进行刻蚀加工的目的。应用FIB可精确地加工感兴趣的区域，且能够大幅度缩短样品的制作时间，且样品材料内不易出现刻蚀速率差异，制作的样品材质均匀。当前，通常采用FIB加工和TEM观察的结合方法作为微观领域结构解析方法，即在应用TEM分析材料微观结构之前，采用FIB工艺进行样品的制备。由于电子束的穿透力较低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量。样品的密度过高或厚度过大时，通过TEM检测均无法获得反映样品材料微观结构的图像。所以，样品必须为超薄切片。

图1为现有技术中样品结构示意图，如图1所示，经由FIB工艺获得衬底110及其上的片状样品100；所述衬底110具有条形凹槽，经由此条形凹槽形成衬底的侧壁111和底壁112；片状样品位于衬底上，且此片状样品两相对的侧面及连接两侧面的底面分别与衬底的侧壁111和底壁112相连。片状样品的厚度101为50～200nm，片状样品的高度102及宽度103根据实际检测要求确定。

但在应用FIB工艺制备样品过程中，高能离子束轰击样品材料以形成样品时，会对样品表面造成损伤，从而影响样品的质量，进而最终影响到分析结果的准确性。

图2为现有技术中样品的剖面结构示意图，如图2所示，样品具有三层结构，其中，两外层为在FIB制样过程中由于受高能离子束轰击造成样品表面损伤所形成的非晶层130，中间层为未受损伤的晶层120。图3为样品材料微观结构TEM检测结果示意图，通过TEM检测得到的样品结构图像如图3所示。根据TEM明场成像的衬度原理可知，应用TEM分析具有此三层结构的样品时，通常认为，只有当两非晶层的总厚度小于晶层厚度时，方能得到有序的、可反映样品材料晶相的图像121；否则，看到的只能是无序的、对应样品材料非晶相的图像131。

实际生产中，为提升分析质量，会尽量减小样品的厚度。但应用现行FIB工艺减薄样品时造成样品表面损伤而形成的非晶层的厚度却是相对稳定的，即若样品过薄，极易造成两非晶层的总厚度大于晶层厚度，此时，将得不到反映样品材料晶体结构的图像，继而失去TEM分析的意义。由此，如何在形成一定厚度的非晶层条件下，确定能观测到反映样品材料晶体结构图像的样品厚度成为TEM分析工程师亟待解决的问题。

申请号为“200311012961.1”的中国专利申请中提供了一种样品及其制备方法，但利用此样品只能观测到应用FIB工艺对样品表面造成的损伤，而无法确定此损伤对TEM分析的影响程度，即应用此方法无法判断在形成一定厚度的非晶层条件下，样品厚度至少为多少时，才能观测到反映样品材料晶体结构的TEM图像。由此，急需一种样品最小有效厚度的检测方法，利用此方法可确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度，此厚度可保证通过此样品能观测到反映样品材料晶体结构的TEM图像。

发明内容

本发明提供一种TEM样品最小有效厚度的检测方法，用以确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度；本发明提供一种TEM样品，利用此样品进行TEM分析，能观测到反映样品材料晶相、非晶相结构的TEM图像，可辅助确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度；本发明提供一种TEM样品制备方法，利用此方法可辅助确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度，并制得用以辅助分析样品最小有效厚度的样品。

本发明提供的一种透射电镜样品最小有效厚度的检测方法，包括：

刻蚀片状样品，获得楔形基体；

获得楔形基体的透射电镜图像，并确定晶相、非晶相图像交界线位置；