[发明专利]一种由甲苯一步催化氧化制备甲基苯酚的方法无效
| 申请号: | 200610021200.0 | 申请日: | 2006-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN101092332A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
| 发明(设计)人: | 胡常伟;钟永科;李桂英;祝良芳;童冬梅 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/60 |
| 代理公司: | 成都信博专利代理有限责任公司 | 代理人: | 舒启龙;肖友发 |
| 地址: | 610064*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲苯 一步 催化 氧化 制备 甲基 苯酚 方法 | ||
1一种由甲苯一步催化氧化制备甲基苯酚的方法,以甲苯为原料,以H2O2为氧化剂,乙腈为反应介质,铁盐为活性组分,其中的铁盐是:(NH4)2Fe(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3或FeCl3,其特征在于:以活性炭为催化剂载体,铁离子的附载量为0.08-0.57mmol/g,30%的H2O2与甲苯的体积比在2-10之间,反应时间3-11小时,反应温度0-75℃之间,具体的步骤为:
1)预处理活性炭:将粒径为40-80目市售的煤质活性炭用去离子水洗净,并除去浮炭,然后在400℃的马弗炉中处理1-3小时,或使用1-15.0mol/L的硝酸在15-25℃浸泡2天,然后用去离子水洗3-5次,在110℃烘干;
2)负载铁盐:在15-25℃,用浓度为0.10-0.70mol/L的铁离子溶液浸泡活性炭0.5小时(所用溶液刚好将活性炭浸泡),然后吸出液体水分,在110℃的烘箱中烘干,制得活性炭载铁催化剂;
3)制备甲基苯酚:将甲苯、活性炭载铁催化剂加入到乙腈溶剂中,然后加入30%的H2O2,反应完成后,过滤分离出产物,得邻甲基苯酚和对甲基苯酚的混合产品。
2按权利要求1的方法,其特征在于铁离子的负载量为0.1-0.4mmol/g。
3按权利要求1的方法,其特征在于H2O2与甲苯的体积比在4-6之间。
4按权利要求1的方法,其特征在于反应温度在15-45℃之间,反应时间在4-9小时。
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