[发明专利]一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及一种在微颗粒表面磁控溅射镀金属薄膜的方法，特别是一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法。

(二)背景技术：

SiC颗粒是一种性能优良的陶瓷材料，具有硬度高、耐磨、耐高温、成本低等优点，被广泛地用作颗粒增强体来制备金属基复合材料，同时也是制备工程材料、功能材料的基本原料。国内外许多研究者都在积极致力于SiC颗粒的应用基础研究。但SiC颗粒与一些金属的润湿性不好，因此在复合材料制备中常需预先在其表面镀铜以改善它与金属之间的结合。

近几十年，国内外对SiC颗粒表面镀膜进行了一些研究，电镀、化学镀、溶胶一凝胶法等方法都可以用来在SiC颗粒表面镀膜，其中采用最多的还是化学镀方法。其工艺基本包括对SiC颗粒表面进行粗化、敏化和活化等预处理，然后再进行镀膜。通常采用的活化剂是昂贵的PdCl₂或者AgCl。同时在预处理每一步之间要求严格，不易操作，容易出现薄膜附着力弱、纯度低及不均匀连续的现象，且容易污染环境等。

申请人已于2005年申请专利《微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备》，专利号为200510014639.6。通过大量的试验证明，该专利中所涉及的微颗粒表面真空镀金属膜工艺，在利用真空镀金属膜设备进行SiC微颗粒表面镀金属膜时，为了使金属膜的纯度更高，必须提高分子泵的真空度，使极限真空度的范围更宽，而且空心微珠在镀膜3小时以上时，会发生微颗粒之间以及微颗粒与样品皿之间的粘结问题，因此有必要对工艺条件作进一步的改进，以完善微颗粒表面真空镀金属膜工艺。

(三)发明内容：

本发明的目的在于提供一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，它针对当前SiC颗粒上所镀薄膜均匀性差、纯度低、致密性差和附着力弱的缺点，根据SiC颗粒的本身特点，提出了一种能够在SiC颗粒表面沉积上具有不同厚度的金属铜膜的新方法，它可以显著提高SiC颗粒表面薄膜的均匀性、纯度、致密性和附着力。

本发明的技术方案：一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)准备微颗粒磁控溅射镀膜设备；

(2)打开真空室，把装入SiC颗粒的样品皿安装在样品台上；

(3)关闭真空室，打开机械泵抽真空至0.1～10Pa；

(4)打开分子泵抽真空至5.0×10^-4Pa～5.0×10^-3；

(5)打开流量计，向真空室内充惰性气体至0.2Pa～10Pa；

(6)打开超声波和样品架摆动装置，超声波振动功率为0w～300w，样品台的摆动频率为0次/分钟～100次/分钟；

(7)打开样品加热器，加热温度范围：20℃～500℃；

(8)打开磁控溅射靶电源，调节功率至10w～5000w，开始溅射镀膜；

(9)镀膜时间范围为5分钟～300分钟，时间到后关闭溅射电源；

(10)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放针阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。

上述所述的步骤(2)中的SiC颗粒为微颗粒，平均粒径约在0.1～500μm的范围内。

上述所述的溅射靶材是直径为100mm、厚度为3～5mm、纯度为99.999％的表面平整光洁、内部为无疏松、缩孔的铜金属材料。

上述所述的步骤(5)中的惰性气体是氖气、氩气、氪气和氙气。

本发明的工作原理：本发明利用微颗粒磁控溅射镀膜设备，通过调节样品架的摆动频率和超声波振动发生器的振动功率，使样品皿中的每个SiC颗粒在滚动的同时还能不断地振动，让每个微颗粒都有机会充分暴露其表面，镀膜时再通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺条件，在SiC微颗粒表面沉积上一层金属铜膜。SEM、EDS和XRD等测试结果表明：通过超声波磁控溅射法，调节各种溅射参数，可在SiC颗粒表面沉积上均匀连续、致密和纯度高的金属铜膜。