[发明专利]制备2,4-二氯氟苯的生产工艺无效
申请号: | 01134023.1 | 申请日: | 2001-09-29 |
公开(公告)号: | CN1357524A | 公开(公告)日: | 2002-07-10 |
发明(设计)人: | 王斌;王皆胜 | 申请(专利权)人: | 昆山双鹤药业有限责任公司 |
主分类号: | C07C25/13 | 分类号: | C07C25/13;C07C17/12 |
代理公司: | 昆山四方专利事务所 | 代理人: | 盛建德,高鹤年 |
地址: | 215315*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 二氯氟苯 生产工艺 | ||
1.一种制备2,4-二氯氟苯的生产工艺,其特征在于:以邻氯硝基苯为原料,通过下列步骤实现,①.邻氯硝基苯在催化剂的作用下与氯气发生苯环上的亲电取代反应;②.将精馏得到的目的氯化物2,5-二氯硝基苯与氟化钾进行反应,经过滤、洗涤液洗涤后得到2-氟-5-氯硝基苯;③.2-氟-5-氯硝基苯经高温氯化后得产品2,4-二氯氟苯。
2.根据权利要求1所述的制备2,4-二氯氟苯的生产工艺,其特征在于:所述催化剂为无水氯化铁。
3.根据权利要求1所述的制备2,4-二氯氟苯的生产工艺,其特征在于:在氯化反应时的反应温度为90~100摄氏度,反应时间为9~11小时。
4.根据权利要求1所述的制备2,4-二氯氟苯的生产工艺,其特征在于:在氟化反应中,采用十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度为140~150摄氏度,反应时间为10~14小时,可在反应中添加少量的无水氯化铝,反应物中物质的量之比为:2,5-二氯硝基苯∶氟化钾∶催化剂=1∶1.3∶0.063。
5.根据权利要求1所述的制备2,4-二氯氟苯的生产工艺,其特征在于:所述洗涤液为甲苯。
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