[发明专利]一种自清洁合成纤维的制法

说明书

本发明涉及一种自清洁合成纤维的制法。

TiO₂具有优越的光催化性能，当接触400nm以下波长的紫外线时，就会产生光触媒反应，非选择性地氧化各类有机氧化物，并使之完全氧化为CO₂和H₂O，有消臭、抗菌、防污等优良性能。由于TiO₂的光催化性能具有非选择性，因此较为常见的做法是将其涂覆在氧化铝、陶瓷等无机材料上。化纤原料通常为有机物质，TiO₂的光催化效应会使纤维材料发生分解，因而限制了其在纤维等有机材料上的应用。

日本(《纺织导报》2000.5《光触媒在纤维上的应用》)用没有光触媒活性的多孔膜覆盖在光触媒粉末上，使和树脂直接接触的部分不会发生树脂变质，二氧化钛通过多孔膜仍能产生光触媒功能。该方法采用硅烷醇盐用作膜材料，制作的“开发粉末”可以批量生产的粒径可为15um，可做到的最小粒径为3um。将这种开发粉末混入聚酯树脂中开发纤维，为了使开发粉末尽量露于表面，对纤维进行了碱减量加工。

上述方法生产的纤维虽然具有光触媒功能，但所用“开发粉末”粒径较大。一般来说，适合与高聚物共混的无机粉体粒径应小于1um。粒径过大将影响可纺性和纤度，并且大大限制添加量及光触媒效果。

本发明的目的在于提供一种新的自清洁合成纤维的制法，其克服了现有技术中可纺性不足的缺点，同时其光催化功能也得以提高。

本发明所提供的一种自清洁合成纤维的制法，依次包括以下步骤：

①以环氧基硅烷为膜材，制备纳米级的光触媒包覆粉末，具体步骤如下：将1重量份环氧基硅烷加入100-600重量份乙醇中配成溶液，加入10-70重量份粒径为30-100nm的TiO₂，优选粒径为60-70nm，在20-80℃回流2-10小时，在纳米粒子表面包覆一层薄而松散的膜。

所述环氧基硅烷优选具有以下结构式的环氧基硅烷：

可使用市售产品，如南京曙光化工一厂生产的KH-560或武汉有机实业股份有限公司生产的A-187产品。

或为具有以下结构式的环氧基硅烷：

可使用市售产品，如武汉有机实业股份有限公司生产的A-186产品。

②采用酯交换缩聚法合成PET₁，首先将上述经过表面处理的光触媒包覆粉末加入乙二醇中，用超声波处理10-60min，然后加入对苯二甲酸二甲酯，在150℃-160℃下进行溶解，酯交换温度为180℃-190℃，反应时间为3-6小时，升高温度蒸除过量的乙二醇及残存的甲醇，升温至275℃-280℃，缩聚时间为4-6小时，铸带切粒得到特性粘数[η]为0.35-0.55的PET₁切片。所述光触媒包覆粉末、对苯二甲酸二甲酯与乙二醇的配料比为1-15∶100∶210-250(重量份)。

③为了能使光触媒包覆粉末尽量露于表面，采用了共混纺丝法，共混比例PET₁/PET₂为10/90-35/65(重量)，共混纺丝温度为250℃-350℃，剪切速率为2000s^-1-5000s^-1，优选为3000-3500s^-1，喷丝板长径比为1∶1-7∶1，优选为3∶1-5∶1。所述PET₂为特性粘数[η]为0.6-0.8的PET₂切片，可使用市售产品。由于含有光触媒粉末的PET₁熔体粘度较小，共混纺丝时含有光触媒的组分向纤维表面发生迁移。用这种方法制得的共混纤维具有皮芯结构，表面是一层含有光触媒的聚酯相膜。

④为了使纤维表层的光触媒充分暴露于空气中以增强其光触媒的作用，对纤维表面进行了等离子刻蚀。刻蚀条件为：刻蚀功率为5-150W，处理时间为3-150s，刻蚀功率优选为60-100W，处理时间为3-30s。

在本发明制法中纳米材料的添加有利于提高纤维的强度，而光触媒的表面包覆不仅有利于抑制基材树脂的变质，还有利于纳米粒子的分散，有抑制团聚的作用。纳米级光触媒粉末同微米级光触媒粉末相比，不仅在光催化能力上有极大提高，而且在共混时对可纺性和纺丝设备没有影响，提高了可纺性。并因低粘组分的表面迁移，从而保证了光触媒在表层的浓度，有利于充分发挥其光催化功能。此外，由于添加成分为纳米级无机粒子，纤维的综合性能如强度也得以改善。

下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。

实施例1：