[发明专利]治疗骨质增生病药物穿龙骨刺片的检测方法

说明书

本发明涉及的是对治疗骨质增生病药物穿龙骨刺片的有效药用成分进行检测的一种方法。

穿龙骨刺片是一种用于治疗骨质增生病症的药物。目前对其有效药用成分尚无明确规范的检测方法，对于保证其质量和疗效的稳定可靠是一个不容忽视的影响因素。

鉴于此，本发明的目的是提供一种经试验表明是对其有效药用物质成分进行检测的简单方便的方法。

本发明用于治疗骨质增生病药物穿龙骨刺片的检测方法，是将粉碎状的待测药物用溶剂提取，将提取液分别与对照用的淫羊藿甙、枸杞标准品以薄层层析方式进行对照鉴别，其中：

a)将粉碎状药物以甲醇提取，除去甲醇后的提取物再用水溶解，对该提取物水溶液以用水饱和的正丁醇提取，提取液用2％碳酸氢钠溶液洗涤后除去正丁醇，得到的剩余提取物用甲醇溶解而成为第一待测试液。将其与对照用的淫羊藿甙标准品的甲醇溶液按常规方式用硅胶G薄层板进行层析展开后晾干，在其表面喷以重量/体积比为0.8-1.0的三氯化铝乙醇溶液后，于365纳米紫外灯下检视相应位置处的相同颜色荧光斑点。

b)将粉碎状药物用水浸提，该水溶提取液再用乙酸乙酯提取，对除去乙酸乙酯后得到的剩余提取物用乙醇溶解而成为第二待测试液。另将对照用枸杞子药材的水煎提取物用乙酸乙酯提取，对除去乙酸乙酯得到的剩余提取物用乙醇溶解作为对照用的枸杞标准品溶液，将其与第二待测试液按常规方式用硅胶G薄层板进行层析展开后晾干，于365纳米紫外灯下检视相应位置处的相同颜色荧光斑点。

上述方法中，所说的a)操作中将粉碎状药物以甲醇进行提取时，可以采用目前常用的多种方法。例如，采用甲醇加热下的回流方式就是试验表明有较好效果的方式之一。

在上述方法中所说的a)操作中进行薄层层析时，所用的展开试剂可以有多种选择。例如，采用体积比为10∶1∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水的混合溶液体系，或是采用体积比为65∶35∶10的氯仿-甲醇-水的混合溶液体系等，都是可供选择的方式之一。众所周知，选择的展开试剂不同，对样品中的各类成分在层析推进过程中的分离程度会有不同的影响。在现有的试验中显示，其中以选择略有偏小极性的展开剂体系可以使上述的薄层层析有较好的分离效果。例如，在上述所列两种展开剂体系的试验中，前者的展开分离效果优于后者。

在上述方法中所说的b)操作中，对粉碎状的药物用水浸提时，根据具体情况也可以有多种选择。例如，可以采用水浸、煎煮或回流等不同方法，其中采用以热水，例如可以采用温度为40℃-50℃的温热水浸泡提取，在试验中显示是操作简便和提取效果较好的方式之一。

方法中所说的b)操作中进行薄层层析时所用的展开试剂，如上述，同样也可以有多种选择。例如，采用体积比为6∶4∶0.2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液体系，或是采用体积比为6∶4∶2的乙酸乙酯-氯仿-甲酸的混合溶液体系，都是可供选择的方式之一。现有的试验也显示，在所选用的展开剂中，仍以极性偏小的展开剂体系的分离效果较好。例如，对于此处所列的两种展开剂体系，试验结果也显示，前者的展开分离效果优于后者。

试验表明，采用本发明的上述检测方法对治疗骨质增生病药物穿龙骨刺片的成分进行检测，可以具有较为理想的专属性和准确性，且能较少受到外界因素的干扰。

以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅局限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

图1是本发明检测方法对药物中淫羊藿成分的一种薄层层析的展开结果

图2是本发明检测方法对药物中淫羊藿成分的另一种薄层层析的展开结果

图3是本发明检测方法对药物中枸杞成分的一种薄层层析展开结果

图4是本发明检测方法对药物中枸杞成分的另一种薄层层析展开结果

本例治疗骨质增生病药物穿龙骨刺片的检测方法，是将粉碎状的待测药物分别用适当的溶剂提取并作适当分离纯化处理后，再将提取液成分分别与对照用的淫羊藿甙、枸杞子标准品以薄层层析方法展开并进行对照鉴别。具体操作为：