[发明专利]治疗骨质增生病药物穿龙骨刺片的检测方法无效
| 申请号: | 01107375.6 | 申请日: | 2001-04-25 |
| 公开(公告)号: | CN1382987A | 公开(公告)日: | 2002-12-04 |
| 发明(设计)人: | 尹述凡;邓道清;肖华;夏都灵;苏泽华;贺云;卢燕君;张永昱;陈乐 | 申请(专利权)人: | 四川普瑞药业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N33/15 | 分类号: | G01N33/15;G01N30/90 |
| 代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 | 代理人: | 濮家蔚 |
| 地址: | 610072 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 治疗 骨质增生 药物 龙骨 检测 方法 | ||
1.治疗骨质增生病药物穿龙骨刺片的检测方法,其特征在于将粉碎状的待测药物用溶剂提取,将提取液分别与对照用的淫羊藿甙、枸杞标准品以薄层层析方式进行对照鉴别,其中:
a)将粉碎状药物以甲醇提取,除去甲醇后的提取物再用水溶解,对该提取物水溶液以用水饱和的正丁醇提取,提取液用2%碳酸氢钠溶液洗涤后除去正丁醇,得到的剩余提取物用甲醇溶解而成为第一待测试液,将其与对照用的淫羊藿甙标准品的甲醇溶液按常规方式用硅胶G薄层板进行层析展开后晾干,在其表面喷以重量/体积比为0.8-1.0的三氯化铝乙醇溶液后,于365纳米紫外灯下检视相应位置处的相同颜色荧光斑点;
b)将粉碎状药物用水浸提,该水溶提取液再用乙酸乙酯提取,对除去乙酸乙酯后得到的剩余提取物用乙醇溶解而成为第二待测试液,另将对照用枸杞子药材的水煎提取物用乙酸乙酯提取,对除去乙酸乙酯得到的剩余提取物用乙醇溶解作为对照用的枸杞标准品溶液,将其与第二待测试液按常规方式用硅胶G薄层板进行层析展开后晾干,于365纳米紫外灯下检视相应位置处的相同颜色荧光斑点。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于所说的a)操作中将粉碎状药物以甲醇提取时,采用甲醇加热下的回流方式。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于所说的a)操作中进行薄层层析所用的展开试剂是体积比为10∶1∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水的混合溶液体系。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于所说的在a)操作中进行薄层层析所用的展开试剂是体积比为65∶35∶10的氯仿-甲醇-水的混合溶液体系。
5.如权利要求1至4之一所述的检测方法,其特征在于所说的a)操作中,将粉碎状药物以甲醇提取时的药物用量为10片待测药物,对除去正丁醇后得到的剩余提取物用1毫升甲醇溶解成为第一待测试液,对照用的淫羊藿甙标准品甲醇溶液浓度为含淫羊藿甙1毫克/毫升,进行薄层层析时各样品的点样量分别为5-10微升。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于所说的b)操作中对粉碎状药物用水浸提时采用以热水浸泡的方式。
7.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于所说的b)操作中对粉碎状药物用水浸提时采用的热水温度为40℃-50℃。
8.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于所说的b)操作中进行薄层层析所用的展开试剂是体积比为6∶4∶0.2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液体系。
9.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于所说的b)操作中进行薄层层析所用的展开试剂是体积比为6∶4∶2的乙酸乙酯-氯仿-甲酸的混合溶液体系。
10.如权利要求1至9之一所述的检测方法,其特征在于所说的b)操作中,对粉碎状药物用水浸提时的药物用量为15片待测药物,对除去乙酸乙酯后得到的剩余提取物用1毫升乙醇溶解成为第二待测试液,对照用的枸杞子标准品溶液为用0.5克枸杞子药材加水煎煮20分钟后的水溶液先用乙酸乙酯进行提取,除去乙酸乙酯后得到的剩余提取物再用1毫升乙醇溶解作为对照用的枸杞标准品溶液,进行薄层层析时各样品的点样量分别为5-10微升。
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