[发明专利]一种有机官能化双孔分子筛及其制备方法无效
申请号: | 00121012.2 | 申请日: | 2000-07-17 |
公开(公告)号: | CN1304872A | 公开(公告)日: | 2001-07-25 |
发明(设计)人: | 孙予罕;巩雁军;吴东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C01B37/02 | 分类号: | C01B37/02 |
代理公司: | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人: | 魏树巍,张承华 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 官能 化双孔 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机官能化双孔分子筛,其特征在于:
比表面积: 400-900m2/g
孔体积: 0.4-2cm3/g
小孔孔径: 2-4nm
大孔孔径: 16-90nm。
2.如权利要求1所述的一种有机官能化双孔分子筛,其特征在于所述的有机官能化双孔分子筛具有MSU-x结构并带有有机团R,R是苯基、甲基、二甲基、乙烯基、脲丙基、巯丙基。
3.如权利要求1所述的一种有机官能化双孔分子筛,其特征在于所述的有机官能化双孔分子筛具有图1图谱,图2图谱,图3图谱的性质。
4.一种有机官能化双孔分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将非离子表面活性剂加入去离子水形成溶液Ⅰ;
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)与烷基有机硅氧烷混合均匀形成溶液Ⅱ;
(3)在搅拌下把溶液Ⅰ加入溶液Ⅱ中搅拌反应60-120分钟后,加入KF·2H2O继续搅拌12-16小时,于50℃陈化3-4天,得到产物;
(4)产物经过滤、洗涤、干燥后,用乙醇溶液回流去除烷基有机硅氧烷,再干燥得到有机官能化双孔分子筛;
上述各组份的摩尔比为:
总SiO2∶表面活性剂∶H2O∶KF·2H2O=1∶(0.05-0.11)∶(100-150)∶0.02
总SiO2摩尔数=TEOS摩尔数+烷基硅氧烷摩尔数。
5.根据权利要求4所述的一种有机官能化双孔分子筛的制备方法,其特征在于所述的非离子表面活性剂是烷基聚环氧乙烷(AEO9),壬基酚聚氧乙烯醚(Tx-15)。烷基有机硅氧烷具体指甲基三乙氧基硅烷(MTES)、苯基三乙氧基硅烷(PTES)、脲丙基基三乙氧基硅烷(UPTES)和N-胺乙基-胺丙基三甲氧基硅烷(AE-APTMS)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)。
6.根据权利要求4所述的一种有机官能化双孔分子筛的制备方法,其特征在于所有机硅氧烷前驱体为甲基三乙氧基硅烷(MTES)、二甲基二乙氧基硅烷(DDS)、脲丙基三乙氧基硅烷(UPTES)、苯基三乙氧基硅烷(PTES)和N-胺乙基-胺丙基三甲氧基硅烷(AE-APRMS)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)。
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