[发明专利]气相氧化方法和邻苯二甲酸酐的制备方法有效
| 申请号： | 97199821.3 | 申请日： | 1997-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN1080711C | 公开（公告）日： | 2002-03-13 |
| 发明（设计）人： | 原忠则;中村信好 | 申请（专利权）人： | 新日铁化学株式会社 |
| 主分类号： | C07B33/00 | 分类号： | C07B33/00;C07B41/10;C07D307/89;B01J23/22;B01J27/198;B01J27/199 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 孙爱 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化 方法 二甲 酸酐 制备 | ||
【说明书】：
发明领域
本发明涉及烃如萘、二甲苯、苯、甲苯、杜烯、丁烯、蒽、茚和其衍生物的气相氧化方法。本发明还涉及通过氧化萘或二甲苯制备邻苯二甲酸酐的方法。
发明背景
众所周知，萘、邻二甲苯、茚等进行催化气相氧化反应可制得邻苯二甲酸酐，采用类似方法还可由苯或丁烯制备马来酸酐，由甲苯制备苯甲酸，由杜烯制备苯四甲酸二酐，以及由蒽制备邻苯二甲酸酐或蒽醌。
上述用于催化气相氧化反应的方法在反应过程中产生大量的热量，通常用于除去热量的实际措施是用一种催化剂填充相对较小直径的反应器管以形成催化剂固定床，使原料与含分子氧的气体如空气通过该催化剂床层[日本专利特开昭44-24580(1969)和昭46-13255(1971]。
用于该方法的催化剂通常是由沉积于惰性载体上的活性组分组成，所述活性组分的必要成分是二氧化钛和五氧化二钒。采用两种具有不同催化活性的催化剂的方法也是公知的。例如，EP286448公开了下述制备邻苯二甲酸酐的方法。催化剂床是由一层第一种催化剂和一层第二种催化剂构成的，就原料气体混合物的流动方向而言，第一种催化剂置于上游，而第二种催化剂置于下游；所述的第一种催化剂是通过沉积催化活性组分至无孔惰性载体上形成的，所述活性组分包含90-67wt％的二氧化钛、8-30wt％的五氧化二钒和2-5wt％的铯化合物(以硫酸盐计算)，催化剂的比表面积为20m2/g或更大；所述的第二种催化剂是通过沉积催化活性组分至无孔惰性载体上形成的，所述活性组分包含不超过0.1wt％的碱金属化合物(以硫酸盐计算)、94-67wt％的二氧化钛和5-30wt％的五氧化二钒。萘或邻二甲苯与含分子氧的气体的气体混合物与催化剂床接触而被氧化成邻苯二甲酸酐。
该方法可有利地以高收率给出目的产物，如邻苯二甲酸酐；但是，人们仍希望改善单位催化剂体积的生产能力。
通过增加收率以及通过增加原料与含分子氧气体的气体混合物的流速，即增加GHSV，或增加原料在气体混合物中的浓度可增加生产能力。然而，增加收率会受到理论上的限制，难于寻找到一种显著的改进手段。同时，增加GHSV也会受到限制，因为，动力成本至驱动鼓风机的成本均会增大。另一方面，增加原料的浓度也会产生一些问题，如由于增大了形成副产物的可能而易于发生反应不完全，反应在原料更易爆炸的范围内进行，单位体积会产生更多的热量，从而易于形成所谓的过热点，但其优点则是减少设备和运作成本。
本发明的目的是提供一种气相氧化方法，该方法能够不仅以高收率，而且以高生产能力生产出目的产物。当邻苯二甲酸酐为目的产物时，本发明的目的是提供一种不仅以高收率，而且以高生产能力生产邻苯二甲酸酐的方法。
发明详述
首先，在使包括含分子氧的气体与烃(可包含取代基)的气体混合物通过催化剂固定床进行烃氧化过程中，本发明涉及一种气相氧化方法，该方法的特征是，使所述的气体混合物通过催化剂固定床，在所述气体混合物的流动方向从上游向下，在一步或多步中逐级增加空隙率。此时，置于最上游的催化剂层的空隙率或V1和置于最下游催化剂层的空隙率或V2优选满足关系式V1/V2＝0.6-0.9。进而，在构造催化剂床时，给出的催化剂优选分层设置，从而从上游向下，在一步或多步中逐级增加氧化活性。
其次，在使包括含分子氧的气体与萘和/或邻二甲苯的气体混合物通过催化剂固定床制备邻苯二甲酸酐过程中，本发明涉及一种邻苯二甲酸酐的制备方法，该方法的特征是，采用包含二氧化钛和五氧化二钒作为主要催化活性组分的催化剂，以及使所述的气体混合物通过催化剂固定床，在所述气体混合物的流动方向从上游向下，在一步或多步中逐级增加空隙率。
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