[发明专利]一种基于可移动交联剂的分离材质制备方法有效
申请号: | 201310467289.3 | 申请日: | 2013-10-08 |
公开(公告)号: | CN103497341A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 林立刚;王安栋;张潮;李巧玲;张龙辉;董美美;刘春雨;孙辉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08J3/24;C08L1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300187 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 移动 交联剂 分离 材质 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机混合物体系的分离,特别是与燃料油相关的体系。燃料油是由链烷烃、环烷烃、烯烃、芳香烃和少量的含S、N、O等杂原子化合物组成的复杂混合物。本发明拟通过交联提高分离材质的耐溶剂性能、强度和韧性,同时对复杂有机溶剂混合物分离材质的开发具有重要意义。
背景技术
随着渗透汽化等分离技术的发展,对分离材质提出了更高的要求,为了克服聚合物材质普遍存在的强度较低、耐溶剂性较差等缺点,以交联技术为代表的聚合物材质改性技术不断发展。交联剂能使高分子聚合物迅速而高效的从线型结构转变为立体网状结构,以减少聚合物的溶胀,提高了聚合物材质的耐溶剂性能。同时其强度得到提高,可以满足渗透汽化等分离技术的需求。
经传统交联剂处理后分离材质,虽然其强度得到提高,但是随着交联程度的不断提高,交联后的分离材质存在韧性显著下降的缺陷。本发明以环糊精衍生物为基体,利用其可移动性能,赋予交联剂可移动性能,增加交联反应位点,使交联后材质的韧性、强度和耐溶剂性得到提高。环糊精衍生物是一类含有多个环状分子,并且由大体积的基团封端而形成的内锁型主客体超分子体系。其最大的特点是环糊精分子能够在聚合物分子链中自由的移动,并且含有多个活性基团,有利于化学反应的进行,从而为新型可移动交联剂的制备提供了原料。
发明内容
本发明的目的在于解决传统交联剂处理后的分离材质存在耐溶剂性能、强度和韧性相对较差的问题,本发明提供一种基于可移动交联剂的分离材质制备方法,其耐溶剂性能、强度和韧性均得到显著提高。
本发明通过如下技术方案实现发明目的:可移动交联剂的制备,采用溶剂浇铸法制备乙基纤维素分离材质,经交联后制备基于可移动交联剂的乙基纤维素分离材质。具体包括以下步骤:
一、可移动交联剂的制备:
1.环糊精衍生物的制备:
(1)对甲苯磺酰化聚乙二醇的制备:聚乙二醇和对甲苯磺酰氯在三乙胺溶液中反应,经萃取、搅拌、过滤和浓缩等一系列过程制备得到白色产物,最终的产率在90%以上;
(2)包结物的制备:环糊精和对甲苯磺酰化聚乙二醇在水中混合,经超声、搅拌、离心分离和真空干燥得产物,最终产率在92%以上;
(3)环糊精衍生物的合成:3,5-二甲基苯酚和包结物以及氢化纳在有机溶剂中反应,经反复提纯、过滤后并真空干燥后得沉淀,最终的产率在39%左右。
2.基于环糊精衍生物的可移动交联剂制备:
环糊精衍生物和烯丙基缩水甘油醚(AGE)在溶剂二甲基亚砜(DMSO)中反应,经氢氧化钾、丙酮、真空干燥等处理后得白色产物,即为制备的可移动交联剂。
二、基于可移动交联剂的分离材质制备:
以聚合物乙基纤维素为基质材料,乙醇和甲苯为溶剂,二苯甲酮作为引发剂,采用自制的可移动交联剂,通过溶剂浇铸法制得乙基纤维素分离材质,经紫外照射引发交联反应,最终制备基于可移动交联剂的乙基纤维素分离材质。
其中:(1)中使用的聚乙二醇(PEG),其分子量没有限定,只要是高分子量大于1500g/mol即可;
(2)中使用的环糊精可以使用各种类型的环糊精。例如,α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精等,优选α-环糊精;
(3)中使用的有机溶剂是指能够将包结物溶解的溶剂,包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜等有机溶剂;
与现有技术相比较,本发明具有以下有益效果:
本发明首先以环糊精衍生物为基体制备可移动交联剂,赋予其可移动性能,然后采用溶剂浇铸法制得乙基纤维素分离材质,最后经可移动交联剂处理制备出基于可移动交联剂的乙基纤维素分离材质,系统考察正庚烷、甲苯与噻吩等溶剂在该分离材质中的溶胀性能,结果表明,该分离材质在各种溶剂中均具有良好的耐溶剂性。同时对该分离材质进行了力学分析测试,结果表明该分离材质具有较高的强度和韧性,并且结构稳定。同时该方法具有原料商业化、操作方便、绿色环保等优点。
附图说明
图1为基于可移动交联剂的乙基纤维素分离材质制备工艺流程。
图2为不同交联时间(交联程度)的乙基纤维素分离材质在噻吩/正庚烷体系中的溶胀曲线。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
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- 一种稳定的In金属‑有机骨架、单晶到单晶的制备方法及其应用,属于晶态材料的技术领域。化学分子式为[In3(TTTA)2(CH3O)3],TTTA为有机配体(2E,2'E,2”E)‑3,3',3”‑(2,4,6‑三甲基)‑均苯三丙烯酸。本发明将[In3(TTTA)2(OH)3H2O]通过浸泡于甲醇溶液中进行活化,使之发生单晶到单晶的转化过程得到的全新材料;此金属‑有机骨架具有较大的孔尺寸以及比表面积,可用作选择性吸附分离C2H2/CO2和C2H2/CH4的吸附材料。
- 制备基于吡嗪基的多孔金属-有机框架材料用于轻烃化合物的吸附/分离-201810329017.X
- 张振杰;彭云雷;王婷 - 南开大学
- 2018-04-13 - 2019-10-25 - C08G83/00
- 本发明针对传统手段分离轻烃化合物具有高危险性、低效性、高耗能等问题,创造性地设计开发含有吡嗪金属配体的金属‑有机框架材料作为具有广泛适用性的新型多孔材料,其在轻烃化合物的分离提纯中表现出了显著的优势。所合成的金属‑有机框架材料对多种轻烃化合物(C4烃类/C3烃类/C2烃类/CO2/N2)的混合物都具有很优秀的分离效率,其稳定性和大规模生产性也能够满足工业化的要求。此所合成的金属‑有机框架材料解决了轻烃化合物分离效果不理想、高危和高耗能等问题,同时大大提高了金属‑有机骨架材料的工业应用价值。
- 一种稀土纳米酶及其制备方法和在降解和测定雌激素类内分泌干扰物中的应用-201910536023.7
- 陈扬;王莉 - 东南大学
- 2019-06-20 - 2019-10-25 - C08G83/00
- 本发明公开了一种具有过氧化物酶活性的稀土纳米酶,这种稀土纳米酶是铽离子、4,4′‑二苯醚二甲酸和血红素通过溶剂热反应形成的金属有机框架纳米粒子。该稀土纳米酶具有催化降解内分泌干扰污染物类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β‑雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α‑乙炔基雌二醇(EE2)和己烯雌酚(DES)的功能,还具有荧光指示这些雌激素被降解程度的功能。本发明还公开了该稀土纳米酶的制备方法及降解和测定这类雌激素的应用。本发明的稀土纳米酶具有高的催化活性和稳定性、成本低廉、使用方便,能应用于环境水中雌激素类内分泌干扰物的清除和监测。
- 一种溶剂蒸发诱导制备金属有机骨架材料的方法-201910686235.3
- 刘优林;李董艳;沈岳松;祝社民 - 南京工业大学;南京杰科丰环保技术装备研究院有限公司
- 2019-07-29 - 2019-10-25 - C08G83/00
- 本发明涉及一种溶剂蒸发诱导制备金属有机骨架材料的方法,该方法利用溶剂蒸发诱导方法,通过无机金属与有机配体之间自组装过程和配位作用,制备出金属有机骨架材料;本发明制备方法绿色环保,制备过程简单,无废液、制备的金属有机骨架材料颗粒粒度分布均一,在气体分离和储存、催化、磁学、光学等领域具有很好的应用前景。
- 一种绿色制备金属有机骨架材料的方法-201910686243.8
- 刘优林;李董艳;沈岳松;祝社民 - 南京工业大学;南京杰科丰环保技术装备研究院有限公司
- 2019-07-29 - 2019-10-25 - C08G83/00
- 本发明涉及提供一种绿色制备金属有机骨架材料的方法,配制一定比例的过渡金属化合物、有机配体和溶剂,在温和条件下,通过简单的研磨,快速制备出金属有机骨架材料。本发明方法的制备过程简单、制备条件温和、无废液,制备出的金属有机骨架材料颗粒尺寸均一,在气体分离和储存、多相催化和药物释放等领域具有潜在的应用前景。
- 一种含镉手性三维配位聚合物及其制备方法-201910688362.7
- 崔林;段金伟;王莹;郑华宇;王康 - 长安大学
- 2019-07-29 - 2019-10-25 - C08G83/00
- 本发明公开了一种含镉手性三维配位聚合物及其制备方法,配合物的分子式为:{Cd3(4‑cpta)2(bpp)2(H2O)}n,其中,n为聚合度,n取正整数;4‑cpta3‑为3‑(4’‑羧基苯氧基)邻苯二甲酸去质子之后的离子形态,bpp为1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷;配位聚合物的晶体属于正交晶系,空间群为Pna21;该配位聚合物由两种非手性配体3‑(4’‑羧基苯氧基)邻苯二甲酸(4‑H3cpta)、1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷(bpp)的协同调控,与乙酸镉二水合物通过溶剂热合成法自组装形成;其制备方法简单,原料成本低、重复性好、产率较高,为利用非手性有机配体构筑手性配位聚合物提供了一定依据。
- 一种锌金属有机配合物及其制备方法-201810516037.8
- 胡劲松;董圣菊;吕超南 - 安徽理工大学
- 2018-05-25 - 2019-10-25 - C08G83/00
- 本发明公开了一种锌金属有机配合物,其化学式为[Zn3(PIDPE)(OH)(chdc)2.5],PIDPE为4‑吡啶基‑4’‑咪唑基二苯醚,chdc为去质子化的1,4‑环己二酸,属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为α=90.00°,β=109.402(2)°,γ=90.00°。本发明提出的锌金属有机配合物的制备方法,包括:将4‑吡啶基‑4’‑咪唑基二苯醚、1,4‑环己二酸和锌盐加入N,N’‑二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,80‑100℃下溶剂热反应36‑60h,冷却、过滤、洗涤、干燥。
- 一种可降解的衍生于L-氨基酸的聚酰胺酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法-201710310407.8
- 戴红莲;邹奇瑛;李雯雯 - 武汉理工大学
- 2017-05-05 - 2019-10-25 - C08G83/00
- 本发明公开一种可降解的衍生于L‑氨基酸的聚酰胺酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法。所述纳米复合材料的结构通式如式(I)所示;其中,n为大于等于1且小于100的整数。其制备方法为:1)以L‑氨基酸和BPDA为原料,冰醋酸为溶剂,制备基于L‑氨基酸的酰亚胺二酸单体;2)以基于L‑氨基酸的酰亚胺二酸单体和ODA为共单体,TBAB为介质,TPP为增塑剂,APTES为封端剂,制备主链含L‑氨基酸、分子链两端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亚胺;3)将主链含L‑氨基酸、分子链两端含三乙氧基硅的聚酰胺酰亚胺溶于极性非质子溶剂中形成溶液,后加入TEOS/无水乙醇,搅拌得最终产物。所述纳米复合材料具有良好的可降解性和亲水性,且可实现二氧化硅的均匀和稳定分散。
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