[发明专利]二硫代氨基甲酸盐的合成工艺无效
申请号: | 201210483078.4 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN103804258A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张红梅 | 申请(专利权)人: | 张红梅 |
主分类号: | C07C333/16 | 分类号: | C07C333/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫代 氨基 甲酸 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种二硫代氨基甲酸盐的合成工艺。
背景技术
二硫代氨基甲酸盐简称为DTC,在19世纪中期就已在实验室通过有机伯胺或仲胺与CS2反应而合成。目前,二硫代氨基甲酸盐及其衍生物作为除油剂、水质净化剂、阻垢剂、成膜剂和抗压添加剂等广泛应用于橡胶、石油、农业、矿业、医药、环境保护和分析化学等领域。以后,该类物质的应用领域将进一步扩大。
在石油工业中,二硫代氨基甲酸盐类化合物主要用作润滑油极压抗磨剂,高温抗氧剂。由于现在普遍使用的二硫代磷酸盐类润滑油抗磨添加剂中的磷元素会使发动机废气转换装置的催化剂中毒失效,再者基于环保方面的考虑,各国均对机油等润滑油中磷的含量作了严格的规定,要求使用低灰、低磷润滑油。二硫代氨基甲酸盐类化合物因具有优异的极压抗磨及高温抗氧化性能,且不含磷元素,毒性低,有望成为二硫代磷酸盐类润滑油抗磨添加剂的替代产品。对新型二硫代氨基甲酸盐类化合物的合成及其作为润滑油抗磨抗氧剂的应用研究成为当今润滑油添加剂的一个研究热点。
在橡胶工业中,二硫代氨基甲酸盐类化合物主要用作橡胶硫化促进剂。其促进硫化功效很大,作为第二促进剂与次磺酞胺类硫化促进剂并用,可缩短硫化时间,目前其用量仅次于次磺酞胺类促进剂。
在塑料工业中,二硫代氨基甲酸盐类化合物的应用主要有两个方面。一方面是用作高分子聚合时的引发剂。二硫代氨基甲酸盐作为光活化型剂可有效地控制所得聚合物的分子量、分子量分布、端基结构、侧基结构、单体的排列顺序及某些聚合物的立构规整性等,还可通过分子设计而合成多种多样的、具有特定性能或功能的多组分共聚物以及具有特殊几何形状的的模型聚合物等;另一方面是用作塑料抗氧剂及光降解敏化剂,作为塑料光解敏化剂的以二硫代氨基甲酸铁类物质研究得最多。
在环境保护中,由于二硫代氨基甲酸盐类化合物具有极性基,这种极性基中的硫离子原子半径较大,带负电,易于与废水中的金属阳离子成键,生成难溶的二硫代氨基甲酸盐,因此,常用作萃取鳌合剂。主要应用于两个方面。一方面用低分子量的二硫代氨基甲酸盐作沉淀浮选剂和溶剂气浮捕收剂,分离废水处理中的重金属离子以及用作超临界流体络合萃取中的络合剂。再者是将氨基二硫代羰基引入聚苯乙烯聚甲基丙烯酸衍生物、含多乙烯多胺的聚合物以及聚醚等高分子聚合物骨架中,制备具有一定机械强度的鳌合树脂或水溶性的鳌合树脂。水溶性的二硫代氨基甲酸盐鳌合树脂是二十世纪九十年代在美国发展起来的新型油田污水处理剂,具有高效除油性能,同时还具有杀菌、防垢、缓蚀等功能。
在矿业中,二硫代氨基甲酸盐类化合物主要用作浮选捕收剂。二烷基二硫代氨基甲酸盐类化合物是一种高效的金属硫化矿捕收剂,具有捕收能力强、选择性高、用药量少、浮选速度快等特点。常用作方铅矿、黄铜矿等矿物的浮选捕收剂。如二乙基二硫代氨基甲酸钠(硫氮九号)常在高碱条件下用来进行方铅矿与闪锌矿、黄铁矿的浮选分离,它对方铅矿表现较强的捕收作用。
在农业中,二硫代氨基甲酸盐类化合物主要用作农用杀菌剂。经过几十年的发展,已开发了福美铁、福美锌、福美双、代森钠、代森锌、代森锰和代森锰锌等杀菌剂,其中用途最广的是代森锰锌。
在医学上,二硫代氨基甲酸盐类化合物主要是用作重金属中毒的解毒剂、用作抗癌剂、用作免疫调节剂、医用抗氧剂及外用杀菌剂。
在分析化学中,二硫代氨基甲酸盐类化合物主要作为萃取络合剂,用于色谱、光谱分析的分离及预富集。可用于分析砷、铬、铅、铜、镍、锌、锰、银等多种金属及非金属元素的微量分析。
尽管DTC及其衍生物是二十世纪九十年代在美国发展起来的新型油田处理剂,如今已在北海油田、墨西哥湾等地已广泛应用,而我国对这类化学剂的研究却很少,作为缓蚀剂方面的研究及其实际运用情况,国内报道就更少。
目前国内对DTC类缓蚀剂存在不足之处有两方面:
(1)存在所用原料成本高,较难大量获得。对乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等多乙烯多胺物质作为反应物,研究虽然证实了该类物质缓蚀性能效果不错,但由于这些原料成本过高且较难获取,若在钻完井作业中大范围推广使用,存在很大难度。
(2)对腐蚀介质体系的研究太少。国内这极少量研究也仅仅针对DTC这类物质在酸性腐蚀介质体系中的缓蚀性能研究以及在理论方面的探讨,而没有系统地对DTC类缓蚀剂在中性、碱性和各种不同盐水腐蚀介质体系,特别是油气井更为复杂的腐蚀介质体系中缓蚀性能的研究。因此有必要对其它腐蚀介质体系进行系统性研究。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张红梅,未经张红梅许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210483078.4/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种回收TDEC的方法-201711258466.1
- 石志林;殷亮;熊平;朱刘 - 清远先导材料有限公司
- 2017-11-30 - 2019-06-25 - C07C333/16
- 本发明提供了一种回收TDEC的方法,包括以下步骤:a)在碱性条件下,将TDEC废料在水中浸渍,收集浸出液;b)用酸调节所述浸出液的PH值至9~11,生成TDEC。相比于以往的化学合成方法,本发明以TDEC废料为原料进行制取回收,大大降低了成本,而且,本发明无需复杂的操作过程,其回收制备过程简单易行,便于规模化生产,且制备过程不易产生有毒气体;同时,本发明提供的回收方法还具有良好的收率和纯度。
- 一种代森联的合成方法-201811484983.5
- 许宜伟;李新生;孙敬权;冯小冬;尹拥军;孙丽梅 - 利民化工股份有限公司
- 2018-12-06 - 2019-05-24 - C07C333/16
- 一种代森联的合成方法,包括以下步骤:将14%的代森铵料液、工艺水和氨水加入到瓶中,搅拌混匀后,在20‑35℃下滴加30%的硫酸和30%双氧水进行合成反应,滴加结束后保温2‑3小时;然后在20‑35℃下滴加30%的硫酸锌,滴加结束后保温2‑3小时;反应结束后降温、结晶、过滤、淋洗;加入稳定剂、干燥得到代森联原药。本发明的代森联的合成方法,采用一锅法的方式进行,不经中间体的分离,简化了后处理的操作,易于实现工业化,转化率和收率都达到98%以上。
- 一种金属配合物、制备方法及在重金属危害防治中的应用-201811185276.6
- 唐小江;卢肖宇;胡伟;钟志勇;任雪峰 - 广东众尔健生物科技有限公司;唐小江
- 2018-10-11 - 2019-05-14 - C07C333/16
- 本发明属于重金属危害防治领域,尤其涉及一种金属配合物、制备方法及在重金属危害防治中的应用。本发明提供了一种金属配合物,本发明还提供了一种上述金属配合物的制备方法,本发明还提供了上述金属配合物或上述制备方法得到的产品在制备镉清除剂药物领域;在清除食品、农产品以及蔬菜重金属物质残留领域;及在治理土壤及水体重金属物质污染以及祛除水产养殖业中重金属物质残留中的应用。本发明产物易溶于水,重金属离子可取代金属配合物中的金属离子,使活性态重金属失活而不被吸收;同时,经动物实验测定可得,驱镉效果良好,毒性低;解决了现有技术中,重金属清除剂存在的无法同时兼顾良好的重金属祛除效果及低毒性的技术缺陷。
- 一种福美钾的合成方法及在废水处理中的应用-201811168877.6
- 赵昆嵛;张裕浛;赵燕会;庄肖;杨荣华 - 泰山医学院
- 2018-10-08 - 2019-01-25 - C07C333/16
- 本发明涉及化工产品制备领域,具体公开了一种福美钾的合成方法及其在废水处理中的应用,该合成方法是以二甲胺、氢氧化钾、二硫化碳为原料进行反应,以该方法合成福美钾能够缩短反应时间、减少二硫化碳损耗、降低生产成本,提高产品经济效益、操作简便、生产安全。另外还介绍了福美钾在含镉废水处理中的应用,以福美钾作为脱镉螯合剂,以聚合氯化铝作为絮凝剂,脱除含镉废水中的Cd2+,以该方法处理的含镉废水,Cd2+去除率可达99%以上,处理后的废水能够达标排放。
- 一种连续合成二苄基二硫代氨基甲酸钠的方法-201810568181.6
- 王凯;骆广生;胡佳宇;章娟;郭同新 - 蔚林新材料科技股份有限公司;清华大学
- 2018-06-05 - 2018-11-23 - C07C333/16
- 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂原料二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续化制备方法。该方法以二苄胺、二硫化碳、NaOH为原料,通过有机溶剂和水溶液构建两相反应体系,利用二苄基二硫代氨基甲酸的低溶解性抑制副产物的形成,缩短反应时间,实现二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续合成。该过程可以使用串联的混合器和反应釜完成,有机溶剂和未反应二苄胺可以循环使用,产物单程收率达到98%以上,成本低、生产效率高。
- 多孔二烷基二硫代氨基甲酸铋可见光催化剂的制备方法-201611141039.0
- 阙文修;杨亚威;杜亚平 - 西安交通大学
- 2016-12-12 - 2018-10-19 - C07C333/16
- 一种多孔二烷基二硫代氨基甲酸铋可见光催化剂的制备方法,将铋盐和二烷基二硫代氨基甲酸盐分别溶于溶剂中,将二烷基二硫代氨基甲酸盐溶液逐滴加入到铋盐溶液中,产生黄色沉淀;或直接将铋盐和二烷基二硫代氨基甲酸盐粉末混合,干磨或加入助研剂研磨,得到黄色粉末;过滤、洗涤、干燥,得到多孔二烷基二硫代氨基甲酸铋;本发明通过可溶性铋盐和二烷基二硫代氨基甲酸盐的化学共沉淀反应或低温固相反应,得到尺寸均匀、比表面积大的二烷基二硫代氨基甲酸铋;本发明制备的二烷基二硫代氨基甲酸铋为单斜相结构,结晶度高,相态纯净,形貌和尺寸均一,分散性好,无毒环保,在空气水和绝大多数溶剂中稳定,耐酸碱,具有优异的光催化污染物降解和水分解制氢活性。
- 一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺-201810326269.7
- 吕鹏明 - 宜兴市鸿远精细化工有限公司
- 2018-04-12 - 2018-09-21 - C07C333/16
- 本发明提供了一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的绿色环保无害化生产新工艺,其包括以下步骤:S1、在清洁的反应器中放入水和氧化锌并搅拌;S2、放入有机胺,搅拌半小时后滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;S3、检测PH值为中性停止搅拌;S4、将浆料处理后可得二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)、二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDC)、二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)、1,5‑亚戊基二硫代氨基甲酸锌(ZPD)和/或二苄基二硫代氨基甲酸锌(DBZ)。本发明优化了生产工艺,将原有的两步法变为一步法,提高了效率,简化了生产工艺;本发明提供的方法能够避免产生氯化钠废水,绿化环保;产品性能更优异,氧化锌不含氯根。
- 一步法制备橡胶硫化促进剂N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌的方法-201611139662.2
- 连加松;蔡平杰;陈光 - 江苏连连化学股份有限公司
- 2016-12-12 - 2018-09-11 - C07C333/16
- 本发明涉及新的一步法制备N‑乙基‑N‑苯基二硫代氨基甲酸锌的方法,其中N‑乙基苯胺、氧化锌和催化剂在溶剂媒介中充分混合,然后于加热条件下向其中加入二硫化碳,保温后得到N‑乙基‑N‑苯基二硫代氨基甲酸锌,其中催化剂包含十二烷基苯磺酸钠或丁基萘磺酸钠。根据本发明的方法不仅使用的设备减少,工艺流程缩短,而且对环境友好,母液可以循环使用。
- 一步法制备橡胶硫化促进剂N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌的方法-201611139663.7
- 连加松;陈光 - 江苏连连化学股份有限公司
- 2016-12-12 - 2018-09-11 - C07C333/16
- 本发明涉及新的一步法制备N‑乙基‑N‑苯基二硫代氨基甲酸锌的方法,其中N‑乙基苯胺、氧化锌和催化剂在溶剂媒介中充分混合,然后于加热条件下向其中加入二硫化碳,保温后得到N‑乙基‑N‑苯基二硫代氨基甲酸锌,其中催化剂包含十二烷基苯磺酸钠或丁基萘磺酸钠。根据本发明的方法不仅使用的设备减少,工艺流程缩短,而且对环境友好,母液可以循环使用。
- 二正丁基二硫代氨基甲酸镍的生产装置-201711441927.9
- 陈丽 - 成都帕罗奥科技有限公司
- 2017-12-27 - 2018-07-03 - C07C333/16
- 二正丁基二硫代氨基甲酸镍的生产装置,主要包括:反应釜(D101)、过滤器(L101)、洗涤器(L102)、干燥器(L103)、储罐(F101,F102)、泵(J101,J102),其中,泵(J101)分别与储罐(F101)、反应釜(D101)相连接,洗涤器(L102)分别与过滤器(L101)、干燥器(L103)相连接,其中,反应釜(D101)公称容积1100‑1200L。
- 二甲基二硫代氨基甲酸锌的生产装置-201711487360.9
- 刘洋 - 成都韦伯斯特科技有限公司
- 2017-12-30 - 2018-07-03 - C07C333/16
- 二甲基二硫代氨基甲酸锌的生产装置,主要包括:储槽(F101)、储槽(F102)、中和器(L101)、储槽(F103)、反应釜(D101)、储槽(F104)、管式过滤器(L102)、加料器(L103)、加料器(L104)、干燥强化器(L105)、旋风分离器(L106)、脉冲除尘器(L107)、风机(J101),其中,储槽(F101)用于储存福美钠,储槽(F102)用于储存稀硫酸,储槽(F103)用于储存硫酸锌,其中,储槽(F101)、储槽(F102)都与中和器(L101)相连接,储槽(F103)与反应釜(D101)相连接,其中,储槽(F101)全容积2.8‑3.1m3。
- TDEC的制备方法-201810198002.4
- 史宗浩;倪京华;张兆海;王志强;宋风朝;李宏喜;王飞;郭同新 - 蔚林新材料科技股份有限公司
- 2018-03-09 - 2018-06-15 - C07C333/16
- 本发明提供了一种TDEC的制备方法,涉及橡胶助剂技术领域,该TDEC的制备方法包括向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应,待反应结束后进行固液分离,得到固体TDEC,缓解了现有技术废水排放量大,环境污染严重的技术问题,该方法工艺简单,废水产生量少,可实行全封闭生产集中排放废水、废气,降低环境污染,且产品收率达98%以上,产品纯度99%以上。 1
- 二硫代氨基甲酸铜衍生物及其制备与应用-201610041347.X
- 汪清民;李永强;丁义;丁根法 - 石家庄市绿丰化工有限公司;丁义;李永强
- 2016-01-22 - 2018-04-27 - C07C333/16
- 本发明涉及二硫代氨基甲酸铜衍生物(I)及制备方法、其制剂以及将其作为农用杀菌剂的用途,式中各基团的意义见说明书。本发明的二硫代氨基甲酸铜衍生物表现出很好的杀菌活性,能够抑制辣椒炭疽病、水稻稻瘟病、小麦白粉病、黄瓜白粉病等病原菌,尤其具有很好的抑制苹果树腐烂病病菌活性,对苹果树、梨树腐烂病具有比福美胂和甲基硫菌灵更优异的防治效果,可以用于制备农用杀菌剂防治果树腐烂病。
- 无废水生产橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌-201610068593.4
- 王腊生;熊斌;黄莉 - 武汉径河化工(潜江)有限公司
- 2016-02-01 - 2018-03-27 - C07C333/16
- 本发明公开了一种无废水生产橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌的方法,以乙醇为溶剂,以二甲胺、二硫化碳、非离子表面活性剂和氧化锌为原料,二甲胺、二硫化碳、非离子表面活性剂、氧化锌和乙醇的重量比为1.01.05‑1.150.01‑0.0150.50‑0.555.05‑5.5。本发明体系无水带入,无废水排放,用乙醇做溶剂,缩短了反应时间,乙醇的使用对环境没有污染,可回收再利用,达到了节能降耗、绿色环保双赢的效果,实现了产品的清洁生产;产品品质优良,初熔点≥245℃,纯度≥99.5%;工艺简单,反应条件温和,对设备要求不苛刻,产品收率≥96%。
- 一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法-201610771620.4
- 林利成 - 天津市科密欧化学试剂有限公司
- 2016-08-30 - 2018-03-13 - C07C333/16
- 本发明提供了一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法,步骤包括(1)在分析纯无水乙醇搅拌并加热条件下分批次加入工业二乙基二硫代氨基甲酸钠,控温50-60℃溶解;(2)全溶后加入活性炭,保温,过滤,室温冷却结晶,分离结晶,于室温下避光风干,即得;所述方法操作方便,可得到符合要求的二乙基二硫代氨基甲酸钠成品,具有广泛的应用前景。
- 一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法-201610771618.7
- 林利成 - 天津市科密欧化学试剂有限公司
- 2016-08-30 - 2018-03-09 - C07C333/16
- 本发明提供了一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,步骤包括(1)将活性炭在浓盐酸中加热至沸,冷却后洗涤至无氯离子反应,140℃真空干燥4小时,备用;(2)将待提纯的二乙基二硫代氨基甲酸银,加热搅拌条件下按一定比例溶于纯吡啶;(3)待二乙基二硫代氨基甲酸银全溶后,加入处理后的活性炭,搅拌20min,其中,所加入的活性炭与二乙基二硫代氨基甲酸银重量比为150‑300;(4)过滤,滤液冷却至20℃结晶,抽滤,使用无水乙醇洗涤滤饼,50‑60摄氏度避光低温烘干得成品;所述方法可得到外观、灵敏度均符合要求的二乙基二硫代氨基甲酸银成品。
- 一种福美钠的生产装置及其生产方法-201611085916.7
- 李永战 - 湖南福尔程环保科技有限公司
- 2016-11-30 - 2018-02-23 - C07C333/16
- 本发明提供了一种福美钠的生产装置及其生产方法,属于化工产品制备领域。这种生产装置包括反应釜和用于将二甲胺和CS2进行预反应的第一管道反应器,第一管道反应器的出口与反应釜连通,反应釜具有接入NaOH溶液的第一进料口。该生产方法为将二甲胺与CS2通入第一管道反应器进行预反应形成第一物料,随后将第一管道反应器中的第一物料通入反应釜中,并与同时通入反应釜内的NaOH溶液混合进行反应。利用本发明提供的生产装置和生产方法,通过改变三种原料的加入顺序,可以非常方便地将生成福美钠的一步反应分成两步进行,有效的避免了CS2与NaOH溶液之间的副反应发生,提高了福美钠的纯度和产品质量。
- 一种纯度99%以上固体福美钠的生产方法-201610142290.2
- 郭祥荣;郭学阳;庄青;刘梅;孙春辉;王璀;郭彦恺;李绍彦 - 青岛中科荣达新材料有限公司
- 2014-01-21 - 2018-01-30 - C07C333/16
- 本发明提供了一种纯度99%以上固体福美钠的生产方法,该合成方法先将软化水加入合成釜内,并搅拌,加入固体氢氧化钠,待固体氢氧化钠全部溶解,控制釜内物料温度10~25℃,然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽,再从合成釜底部通入气体二甲胺,从合成釜上部加入二硫化碳,并用搅拌器搅拌,将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜,二硫化碳和气体二甲胺加毕,控制搅拌器搅拌继续反应,将合成釜内物料放入真空抽滤器,开启真空喷射泵抽真空,并保持真空度为0.07~0.09MPa,得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低,并能降低母液中二甲胺含量,改善工作环境的优点。
- 新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的生产工艺-201610333478.5
- 朱运涛;刘凤能;江晓明;高奇;归晨秋;林韦康 - 浙江云涛生物技术股份有限公司
- 2016-05-18 - 2017-12-19 - C07C333/16
- 本发明属于一种新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的生产工艺。化学法生产对羟基苯甘氨酸是一锅法合成混旋对羟基苯甘氨酸。合成的副产物一般情况下都作为固体废物进行处理,造成资源浪费和环境污染。本发明其特征在于是利用对羟基苯甘氨酸生产过程中,产生邻羟基苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的混合物,混合物再与CS2反应,生成对羟基苯甘氨酸或邻羟基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸盐。本发明有效地利用了对羟基苯甘氨酸生产过程中产生的副产物,同时产生了一定的经济效益,减少了废弃物的污染。
- 一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺-201610142292.1
- 杨荣华;杨明晖;张恭孝;张秀玲;郭学阳;刘梅 - 泰山医学院
- 2014-01-21 - 2017-11-17 - C07C333/16
- 本发明提供了一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺,该合成方法先将软化水加入合成釜内,并搅拌,加入固体氢氧化钠,待固体氢氧化钠全部溶解,控制釜内物料温度10~25℃,然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽,再从合成釜底部通入气体二甲胺,从合成釜上部加入二硫化碳,并用搅拌器搅拌,将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜,二硫化碳和气体二甲胺加毕,控制搅拌器搅拌继续反应,将合成釜内物料放入真空抽滤器,开启真空喷射泵抽真空,并保持真空度为0.07~0.09MPa,得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低,并能降低母液中二甲胺含量,改善工作环境的优点。
- 一种低杂质固体福美钠生产工艺-201610142295.5
- 孟宪锋;任敬一;张连兵;张恭孝 - 泰山医学院
- 2014-01-21 - 2017-11-07 - C07C333/16
- 本发明提供了一种低杂质固体福美钠生产工艺,该合成方法先将软化水加入合成釜内,并搅拌,加入固体氢氧化钠,待固体氢氧化钠全部溶解,控制釜内物料温度10~25℃,然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽,再从合成釜底部通入气体二甲胺,从合成釜上部加入二硫化碳,并用搅拌器搅拌,将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜,二硫化碳和气体二甲胺加毕,控制搅拌器搅拌继续反应,将合成釜内物料放入真空抽滤器,开启真空喷射泵抽真空,并保持真空度为0.07~0.09MPa,得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低,并能降低母液中二甲胺含量,改善工作环境的优点。
- 代森锰铜化合物及其制备方法与应用-201710282453.1
- 李林虎;孙敬权;冯小冬;葛凤敏 - 利民化工股份有限公司
- 2017-04-26 - 2017-09-01 - C07C333/16
- 本发明公开了一种代森锰铜化合物及其制备方法与应用,所述代森锰铜化合物,式(I)所示。本发明的代森锰锌杀菌剂能有效的在一位置控制细菌和真菌的滋长,适用于预防和控制植物病原真菌和细菌,且不易诱发病原菌产生抗药性,不对农作物产生药害,在农业抗菌剂领域前景广阔。
- 一种利用微反应装置连续制备二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法-201710202562.8
- 朱嘉震;赵文超;王永金;赵新远;田旭 - 山东斯递尔化工科技有限公司
- 2017-03-30 - 2017-08-01 - C07C333/16
- 本发明属于精细化工产品生产领域,特别涉及一种利用微反应装置连续制备二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法。该利用微反应装置连续制备二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法其特征为将二甲胺和氢氧化钠通过微混合器混合后的溶液和二硫化碳通过计量泵送入微反应装置中的微混合器中,充分混合后送入微反应装置中的微反应器中进行反应,得到二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液,经浓缩干燥得到二甲基二硫代氨基甲酸钠。本发明实现物料的精准配比和无挥发物,本反应的二甲胺和二硫化碳都是易挥发物,微反应装置完全密闭,较常规釜式反应器避免了过程中物料的挥发;易实现快速降温;实现了连续化生产和提高反应转化率;反应风险安全可控。
- 一种二甲基二硫代氨基甲酸银的提纯方法-201610771454.8
- 苏学松;林利成 - 天津市科密欧化学试剂有限公司
- 2016-08-30 - 2017-06-20 - C07C333/16
- 本发明提供了一种二甲基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,具体步骤为(1)将活性炭在浓盐酸中加热至沸,冷却后洗涤至无氯离子反应,140℃真空干燥4‑8小时,备用;(2)将待提纯的二甲基二硫代氨基甲酸银,加热搅拌条件下按一定比例溶于纯吡啶;(2)待二甲基二硫代氨基甲酸银全溶后,加入处理后的活性炭,搅拌20min,其中,所加入的活性炭与二甲基二硫代氨基甲酸银重量比为1300;(3)过滤,滤液冷却至20℃结晶,抽滤,使用无水乙醇洗涤滤饼,50‑60摄氏度避光低温烘干得成品;所述方法操作方便,得到外观、灵敏度均符合要求的二甲基二硫代氨基甲酸银成品,具有广泛的应用前景。
- 重金属螯合剂的制备方法及重金属螯合剂-201710109526.7
- 李启云;杨秀斌;张涛 - 湖南云平环保科技有限公司
- 2017-02-27 - 2017-06-13 - C07C333/16
- 本发明公开一种重金属螯合剂的制备方法。包括如下步骤将4,4',4”‑三氨基三苯甲烷为原料,溶于乙醇水溶液中,并利用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至10~12;在冰浴条件下,逐步滴加二硫化碳;其中二硫化碳的摩尔加量为4,4',4”‑三氨基三苯甲烷摩尔量的3‑3.5倍,滴加速度为5‑10ml/min;二硫化碳滴加完成后在搅拌状态下反应5‑10小时,继续滴加氢氧化钠溶液直至溶液无絮凝状,得到重金属螯合剂。本发明提供的重金属螯合剂的制备方法,制备得到的重金属螯合剂单位分子量螯合中心数量多、浸出浓度低。本发明还提供一种由该方法制备得到的重金属螯合剂。
- 一种回收处理二甲胺废水的方法-201510359036.3
- 张兴;罗利;姜桥 - 北大方正集团有限公司;重庆西南合成制药有限公司;北大医疗产业集团有限公司
- 2015-06-25 - 2017-01-11 - C07C333/16
- 本发明公开了一种回收处理二甲胺废水的方法。将工业生产中的二甲胺废水进行精馏操作,得到质量百分含量为5%~50%的二甲胺水溶液,然后以二甲胺水溶液、二硫化碳和氧化锌为原料一步法合成二甲基二硫代氨基甲酸锌。该方法实现了二甲胺废水的回收利用,解决了农药、医药、橡胶、皮革等有机化学工业生产中二甲胺废水污染环境的问题,并且利用该方法可实现联合生产,提高经济效益。
- N,N’‑二取代二硫代草酰胺及其制备方法和用途-201410394615.7
- 范荣;李加前 - 湖南凯米尔生物科技有限公司
- 2014-08-12 - 2016-11-16 - C07C333/16
- 本发明公开了一种N,N’‑二取代二硫代草酰胺及其制备方法和用途,采用草酸二酯类或者草酰氯和胺反应生成N,N’‑二取代草酰胺,然后在硫化试剂的作用下生成N,N’‑二取代二硫代草酰胺。N,N’‑二取代二硫代草酰胺的制备方法,采用草酸二酯类或者草酰氯和胺反应生成N,N’‑二取代草酰胺,然后在硫化试剂的作用下生成N,N′‑二取代二硫代草酰胺。上述N,N’‑二取代二硫代草酰胺用作抗氧剂、除莠剂、杀菌剂、止痛剂、抗痨剂、贵金属铂钯分析试剂等。本发明原料易得,价格低廉,常压即可操作简便,无需专用设备即可生产,反应收率高,原料和制造成本低,无需色谱柱分离,简单重结晶既可达到99%纯度。
- 一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺-201610323372.7
- 苏建芳 - 株洲福美实业有限公司
- 2016-05-10 - 2016-09-21 - C07C333/16
- 本发明涉及一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺,它采用以下重量份的原料制备:99.8%二甲胺20‑30份、97%二硫化碳30‑40份、50%碱液30‑40份;具体工艺:1)在反应釜搅拌状态下投入50%碱液和99.8%二甲胺,冷却到10‑20℃再滴加97%二硫化碳,控制滴加反应温度不超过50℃,时间约3小时,待二硫化碳滴加完毕后,继续反应1‑2h;2)然后开始降温结晶,时间约6小时,降温到20‑30℃可以出料;3)最后经离心得到固体产品,再调配、检验,合格后包装出产品。本发明通过控制反应系统中的总水量和优化反应条件,达到了将反应生成物的浓度提高,无需脱溶即可进行结晶,对结晶过程进行优化,改变自然结晶为强制控制结晶,调节结晶时间和过程,使产品颗粒度更细,纯度更高,产品质量更好。
- 一种高活性有机钼化合物及其制备和使用方法-201610295578.3
- 文万军 - 文万军
- 2016-05-06 - 2016-08-24 - C07C333/16
- 一种高活性有机钼化合物及其制备和使用方法,有机钼化合物的化学通式如通式(1)该通式中,以钼“Mo”为亲核中心,“Mo”接枝了两个“S=C-S‑”基团,使发明产物分子结构中既有“‑S‑Mo‑S‑”的特征,又有“‑S=S‑Mo‑S=C‑S‑”的特征;“Mo”在发明产物分子结构中具有类似“二硫化钼”的结构形态和特征;Mo”的两端R1一端接枝了一个含有2个胺基的有机胺;R2一端接枝了一个含有2个酰胺基的酰胺;使产物分子结构中含有2个胺基,2个酰胺基;产物分子结构中总共接枝了2个“S=C-S‑”基团,使得产物分子结构中含有两个SCS(简式)的基团。
- 一种可去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法-201610158589.7
- 张文艺;蔡庆庆;李美娟;张伟;吴旭鹏;沈红池 - 常州大学
- 2016-03-18 - 2016-07-20 - C07C333/16
- 本发明公开了一种可去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法。以C4H13N3和CS2为主要原料,KOH和H2O为辅料,合成一种对工业废水中的Ag2+具有沉淀作用的有机沉淀剂(AHD)。AHD通过与Ag2+发生取代反应,生成一种有机银沉淀,再通过高温燃烧法实现有机物质的去除,从而降低了后续回收单质Ag的成本。本发明具有原料价廉、易得,合成工艺简单等特点,可有效去除工业废水中的银离子。
- 专利分类