[发明专利]一段法纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法及装置

权利要求书

1.一段法纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，包括以下净化步骤：

1）复合层析柱的制备：取底部带有四氟节门的全玻璃层析柱，由下而上依次填入硅烷化玻璃棉、石英砂、弗罗里硅酸镁、脱活碱性氧化铝、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠；

2）用正己烷预淋洗复合层析柱；

3）往复合层析柱中加入环境基质萃取液，用正己烷洗脱杂质；

4）用正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱；

5）用二氯甲烷溶液淋洗，得到含二恶英类物质的样品溶液。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：正己烷/二氯甲烷混合溶液中正己烷与二氯甲烷的体积比为95：5。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：全玻璃层析柱中的填料在使用前经过下述处理：

中性硅胶：用马弗炉在550℃条件下脱水去活12h以上后置于干燥器内保存备用；

酸性硅胶：硅胶与硫酸的质量比为6：4，即于烧瓶中称取60g活化硅胶，加入40g浓硫酸，加塞振荡至硅胶成均匀流动状态；

碱性硅胶：硅胶与氢氧化钠溶液的质量比为67：33，于67g活化硅胶中加入33g浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，备用；

脱活碱性氧化铝：将碱性氧化铝置于500℃马弗炉活化8小时，后转至干燥器中降至室温，取97g活化的碱性氧化铝中加入3g高纯水，摇匀，备用；

弗罗里硅酸镁：使用前550℃活化12h，置于干燥器中降至室温，密封保存；

无水硫酸钠，使用前用于450℃焙烧4h以上，冷却至室温，装在磨口瓶里置于干燥器内保存备用；

玻璃棉和石英砂：450℃焙烧4小时以上备用；

棉花和滤纸：用二氯甲烷超声半小时三遍后，真空抽干溶剂后，置于干燥器内保存备用。

4.一种用于纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的装置，包括底部带有四氟节门的全玻璃层析柱，其特征在于：所述全玻璃层析柱中的填料由下而上依次为硅烷化玻璃棉、石英砂、弗罗里硅酸镁、脱活碱性氧化铝、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠。

5.如权利要求4所述的装置，其特征在于：全玻璃层析柱长25cm，填料硅烷化玻璃棉高1cm，石英砂高1cm，弗罗里硅酸镁1g，脱活碱性氧化铝3g, 中性硅胶3g、碱性硅胶4g、中性硅胶3g、酸性硅胶40g,无水硫酸钠1cm。