[发明专利]一种2-甲基四氢呋喃的绿色合成方法有效
申请号: | 200910095661.6 | 申请日: | 2009-01-15 |
公开(公告)号: | CN101492433A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 苏为科;李振华;邵建华;应素华;王凌云;王天发 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江台州清泉医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/06 | 分类号: | C07D307/06;B01J23/60;B01J23/89 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 呋喃 绿色 合成 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的方法为:在压力反应釜中,如式(II)所示的2-甲基呋喃和复合催化剂,在反应温度为50~100℃,反应压力为1.0~4.0MPa的条件下,进行液相加氢反应至吸氢完全,反应结束后,反应液分离得到如式(I)所示的2-甲基四氢呋喃;所述的复合催化剂是同时负载于活性炭载体上的贵金属和非贵金属,所述的贵金属为钌,所述的非贵金属为锌、铜或铁中的一种或一种以上;
2.如权利要求1所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的复合催化剂中,钌的负载量为3~12%,非贵金属总的负载量为5~10%,所述的复合催化剂的质量用量为2-甲基呋喃的1~10%。
3.如权利要求2所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的复合催化剂中,钌的负载量为3~5%。
4.如权利要求2所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的复合催化剂中,非贵金属总的负载量为5~8%。
5.如权利要求1~4之一所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的复合催化剂的制备方法为:钌的氯化物的水溶液和非贵金属的氯化物的水溶液中加入活性炭载体,密封反应容器后在25-27℃的恒温水浴槽中静置12-16小时,然后升温至50℃搅拌2-4小时,调节溶液pH值至9-10,加入甲醛还原,过滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液中无氯离子,抽滤后将滤饼于100-120℃真空干燥3-6小时即得所述的复合催化剂。
6.如权利要求5所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的反应温度为60~80℃。
7.如权力要求1所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的反应压力为2.0~3.0MPa。
8.如权利要求1所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的分离步骤为:反应结束,将反应液冷却至20~30℃,用氮气置换排去多余氢气,过滤,滤饼为回收催化剂,取滤液常压精馏,收集78~81℃的馏分,得2-甲基四氢呋喃产物。
9.如权利要求2所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于,所述的复合催化剂为前一批次回收催化剂再补充新制备复合催化剂,所述补充新制备复合催化剂量为2-甲基四氢呋喃质量的0.01~0.08%。
10.如权利要求1所述的2-甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于所述的方法为:在压力反应釜中,如式(II)所示的2-甲基呋喃和复合催化剂,在反应温度为60~80℃,反应压力为2.0~3.0MPa的条件下,进行液相加氢反应至吸氢完全,反应结束后,反应液冷却至20~30℃,排去多余氢气,用氮气置换两遍后,过滤,滤饼为回收催化剂,滤液常压精馏,收集78~81℃的馏分,得2-甲基四氢呋喃产物;所述的复合催化剂是同时负载于活性炭载体上的钌和非贵金属,所述的非贵金属为:锌、铜、铁中的一种或一种以上;钌的负载量为3~5%,非贵金属总的负载量为5~8%;所述的复合催化剂的质量用量为2-甲基呋喃的1~5%。
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