[发明专利]一种2－甲基－5－硝基咪唑合成方法

摘要

本发明涉及一种2－甲基－5－硝基咪唑合成方法,首先在2－甲基咪唑中,加入硝酸、尿素和硫酸铵的混合物,降温后缓慢加入2－甲基咪唑,再滴加浓硫酸,继续反应一段时间,补加硝酸和硫酸组成的混酸,继续反应,降温用氢氧化钠调pH值,水洗,干燥后即为本发明的2－甲基－5－硝基咪唑。本发明提出的2－甲基－5－硝基咪唑的合成方法,消除了反应过程中产生的烟雾,而且反应过程中的温度容易控制,反应再现性好,产品收率可以达到90.7%,产品含量达99%以上。

主权项

1、一种2-甲基-5-硝基咪唑合成方法，其特征在于，包括以下各步骤：(1)在2-甲基咪唑中，加入硝酸(67％)、尿素和硫酸铵的混合物，其加入量为：2-甲基咪唑∶硝酸(67％)∶尿素∶硫酸铵＝1∶6-8∶0.06-0.18∶0.75-1.5，加入的过程是，在容器中加入硝酸(67％)、尿素和硫酸铵，降温至10-50℃以下后缓慢加入2-甲基咪唑；(2)将上述反应液升温到70℃后开始滴加浓硫酸，加入量为：2-甲基咪唑∶浓硫酸＝1∶8-9，反应液温度从70℃梯度升温到120℃-150℃，滴加和升温过程在0.5-1.5小时内完成，继续反应0.5-2小时；(3)补加硝酸和硫酸组成的混酸，混酸的体积比例是2∶1，混酸的加入量是2-甲基咪唑∶混酸＝1∶1.6-2.5，继续反应1.5-3小时；(4)降温到20-50℃，加入水后搅拌，用氢氧化钠调pH为3.5-4.0，冷却后过滤，适量水洗，干燥后即为本发明的2-甲基-5-硝基咪唑。