[发明专利]一种2－甲基－5－硝基咪唑合成方法无效
| 申请号： | 99125513.5 | 申请日： | 1999-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN1256269A | 公开（公告）日： | 2000-06-14 |
| 发明（设计）人： | 沙耀武 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07D233/91 | 分类号： | C07D233/91 |
| 代理公司： | 清华大学专利事务所 | 代理人： | 罗文群 |
| 地址： | 10008*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 咪唑 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种2-甲基-5-硝基咪唑合成方法，其特征在于，包括以下各步骤：
(1)在2-甲基咪唑中，加入硝酸(67％)、尿素和硫酸铵的混合物，其加入量为：2-甲基咪唑∶硝酸(67％)∶尿素∶硫酸铵＝1∶6-8∶0.06-0.18∶0.75-1.5，加入的过程是，在容器中加入硝酸(67％)、尿素和硫酸铵，降温至10-50℃以下后缓慢加入2-甲基咪唑；
(2)将上述反应液升温到70℃后开始滴加浓硫酸，加入量为：2-甲基咪唑∶浓硫酸＝1∶8-9，反应液温度从70℃梯度升温到120℃-150℃，滴加和升温过程在0.5-1.5小时内完成，继续反应0.5-2小时；
(3)补加硝酸和硫酸组成的混酸，混酸的体积比例是2∶1，混酸的加入量是2-甲基咪唑∶混酸＝1∶1.6-2.5，继续反应1.5-3小时；
(4)降温到20-50℃，加入水后搅拌，用氢氧化钠调pH为3.5-4.0，冷却后过滤，适量水洗，干燥后即为本发明的2-甲基-5-硝基咪唑。
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