[发明专利]相转移制由甲酸甲酯合成甲醇铜－铬催化剂的方法

摘要

本发明是一种金属表面活性剂相转移制高活性甲酸甲酯加氢合成甲醇包覆式Ｃｕ－Ｃｒ催化剂的方法，用碱的水溶液反序共沉淀铜铬的硝酸盐水溶液制胶，羧酸铜作金属表面活性剂相转移胶体进入有机溶剂，经脱水及脱溶剂，干燥灼烧。后制得的氧化铜包覆氧化铜和氧化铬的催化剂。活性可超过共沉淀法制得的催化剂６０—７０％，选择性可达９９．８％。不需特殊设备及苛刻条件，易于工业化。

主权项

1.一种金属表面活性剂相转移制高活性甲酸甲酯合成甲醇包覆式Cu-Cr催化剂的方法，其特征是包括如下步骤：(1)铜铬氢氧化物胶体的制备将铜铬的硝酸盐混合溶液边搅拌边滴入碱的水溶液，制胶温度为室温至75℃，搅拌速度为100-300转/分钟，最终pH为6.5-8.5，硝酸铜与硝酸铬的浓度为0.05-2.0Mol/L，铜铬比为6∶1-1∶6，碱的浓度为0.10-3.0mol/L，滴定完后保温老化10分钟一24小时；(2)相转移：将铜金属表面活性剂溶于有机溶剂，有机溶剂的用量在660ml-3300ml/mol胶体范围内，在上述溶液中加入破乳化剂，破乳化剂的用量为0.1-10.0mol/mol混合金属表面活性剂，同时加入增效剂，其用量为0.1-3.0mol/mol金属表面活性剂，边搅拌边将金属表面活性剂的溶液滴入制备好的胶体溶液，金属表面活性剂的用量为1.0-6.0mol金属表面活性剂/mol胶体，搅拌速度为300-900转/分钟，滴定完后加入消泡剂，其用量为0.20-2.00mol/mol金属表面活性剂，继续搅拌20-60分钟；(3)洗涤及除水和除有机溶剂：相转移后可静置1.5-24小时，用分液漏斗放掉下部的水溶液，另加脱盐水搅拌10-40分钟，然后静置分水，如此反复2-6次，每次脱盐水的用量为500-3000ml/mol胶体，过滤除去残留水和溶剂；(4)干燥：将以上过滤物以1-5℃/分钟的升温速度升至105-150℃烘1-8小时；(5)灼烧：将样品置于马福炉中以0.5-5.0℃的升温速度升至300-400℃灼烧2-24小时。