[发明专利]相转移制由甲酸甲酯合成甲醇铜-铬催化剂的方法无效
| 申请号: | 95100230.9 | 申请日: | 1995-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN1051030C | 公开(公告)日: | 2000-04-05 |
| 发明(设计)人: | 陈诵英;胡泽善;高荫本;彭少逸 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | B01J37/03 | 分类号: | B01J37/03;B01J23/86 |
| 代理公司: | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人: | 卫凌秋,魏树巍 |
| 地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 转移 甲酸 合成 甲醇 催化剂 方法 | ||
1.一种金属表面活性剂相转移制高活性甲酸甲酯合成甲醇包覆式Cu-Cr催化剂的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)铜铬氢氧化物胶体的制备
将铜铬的硝酸盐混合溶液边搅拌边滴入碱的水溶液,制胶温度为室温至75℃,搅拌速度为100-300转/分钟,最终pH为6.5-8.5,硝酸铜与硝酸铬的浓度为0.05-2.0Mol/L,铜铬比为6∶1-1∶6,碱的浓度为0.10-3.0mol/L,滴定完后保温老化10分钟一24小时;
(2)相转移:将铜金属表面活性剂溶于有机溶剂,有机溶剂的用量在660ml-3300ml/mol胶体范围内,在上述溶液中加入破乳化剂,破乳化剂的用量为0.1-10.0mol/mol混合金属表面活性剂,同时加入增效剂,其用量为0.1-3.0mol/mol金属表面活性剂,边搅拌边将金属表面活性剂的溶液滴入制备好的胶体溶液,金属表面活性剂的用量为1.0-6.0mol金属表面活性剂/mol胶体,搅拌速度为300-900转/分钟,滴定完后加入消泡剂,其用量为0.20-2.00mol/mol金属表面活性剂,继续搅拌20-60分钟;
(3)洗涤及除水和除有机溶剂:
相转移后可静置1.5-24小时,用分液漏斗放掉下部的水溶液,另加脱盐水搅拌10-40分钟,然后静置分水,如此反复2-6次,每次脱盐水的用量为500-3000ml/mol胶体,过滤除去残留水和溶剂;
(4)干燥:
将以上过滤物以1-5℃/分钟的升温速度升至105-150℃烘1-8小时;
(5)灼烧:
将样品置于马福炉中以0.5-5.0℃的升温速度升至300-400℃灼烧2-24小时。
2.根据权利要求1所说的方法,其特征在于所述的金属表面活性剂是铜羧酸盐,也可是通过有机合成的方法在金属络合剂上接上一有机链然后与金属离子络合而制得,其有机链碳原子数为4-18。
3.根据权利要求1所说的方法,其特征在于有机溶剂是苯、二甲苯或工业粗苯、石油醚、工业溶剂油。
4.根据权利要求1所说的方法,其特征在于所述的增效剂是碳链长度在8以上的脂肪醇或脂肪胺。
5.根据权利要求1所说的方法,其特征在于所述的碱是氨水、碱金属的氢氧化物或碳酸盐。
6.根据权利要求1所说的方法,其特征在于所述的破乳化剂是碳原子数在3到8的醇或胺。
7.根据权利要求1所说的方法,其特征在于所述消泡剂是碳原子数为3-8的羧酸或戊酸。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的脂肪醇是十二醇。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述的碳酸盐是碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述的醇是正丙醇。
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