[发明专利]从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐无效
| 申请号: | 94110963.1 | 申请日: | 1994-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN1042445C | 公开(公告)日: | 1999-03-10 |
| 发明(设计)人: | 张启修;张贵清;龚柏凡;黄蔚庄;黄芍英;罗爱平 | 申请(专利权)人: | 中南工业大学 |
| 主分类号: | C22B3/20 | 分类号: | C22B3/20;C22B3/12 |
| 代理公司: | 中南工业大学专利事务所 | 代理人: | 袁翔 |
| 地址: | 41008*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | 一种从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐的方法,其特征在于若只分离P、As、Si,则可用季胺盐从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨制取(NH4)2WO4或Na2WO4;若需同时分离P、As、Si、Mo,则可通过对钨矿碱分解液的预先调配(包括pH予调,硫化等),再用季胺盐萃取同时分离P、As、Si、Mo,一步获得净化的(NH4)2WO4或Na2WO4溶液,本发明的工艺流程缩短,人力和试剂的消耗减少,降低了产品的成本,易于工业化生产的实现。 | ||
| 搜索关键词: | 钨矿碱 浸出 液中萃钨 制取 纯钨酸盐 | ||
【主权项】:
1.一种从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐的方法,包括萃取、洗涤、反萃取和再生等基本作业步骤,其特征在于:①直接萃钨分离P、As、Si制取钨酸盐溶液的工艺是:以CO2-3型季胺盐为萃取剂,配以一定的极性改善剂和稀释剂组成有机相,萃取剂浓度200~400g/l,将此有机相直接与钨矿苛性钠浸出液按一定相比接触进行多级逆流萃取,该过程中,W共萃入有机相,杂质P、As、Si从萃余液中排出而分离,负载有机相用1~3mol/l的NH4HCO3或NaHCO3水溶液多级逆流反萃,获得纯钨酸铵或钨酸钠溶液,反萃后有机相用NaOH水溶液处理而再生,过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理返回浸出使用;②一步萃取分离P、As、Si、Mo制取钨酸盐溶液工艺是萃取料液的调配:粗Na2WO4溶液的pH予调值为pH=7~9,然后向经予调pH的粗Na2WO4溶液中计量加入固体硫化碱,控制溶液中游离硫离子浓度为1~10g/l,在室温60~90℃温度下维持48~0.5hr,或者经膜电解脱碱之粗Na2WO4溶液,在室温下通入H2S气体,在室温60~90℃温度下维持48~0.5hr,该过程中,Mo和As充分转化为硫代酸盐形式;用去离子水调整经硫化处理的Na2WO4溶液WO3浓度并用1~4mol/lNaOH溶液回调pH至8~9,配成WO350~300g/l的溶液,即得萃取分离P、As、Si、Mo的原料液;萃取:将以CO2-3型季胺盐为萃取剂,配以一定极性改善剂和稀释剂的有机相与以上调配的萃取料液混合进行多级逆流萃取。该过程中,Mo、W、As、共萃入有机相,杂质P、Si从萃余液中排出而分离。尔后进行W和Mo、As的分步反萃取。先用NH4HCO3或NaHCO3溶液多级逆流反萃W,获得高纯(NH4)2WO4或Na2WO4溶液,再用氧化剂氧化有机相,然后用碳酸氢盐溶液反萃Mo和As,或者氧化与反萃同时进行,最后用NaOH水溶液处理反后有机相使有机相再生,过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理可返回浸出使用。
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