[发明专利]从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐

权利要求书

1．一种从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐的方法，包括萃取、洗涤、反萃取和再生等基本作业步骤，其特征在于：

①直接萃钨分离P、As、Si制取钨酸盐溶液的工艺是：以CO^2-₃型季胺盐为萃取剂，配以一定的极性改善剂和稀释剂组成有机相，萃取剂浓度200～400g/l，将此有机相直接与钨矿苛性钠浸出液按一定相比接触进行多级逆流萃取，该过程中，W共萃入有机相，杂质P、As、Si从萃余液中排出而分离，负载有机相用1～3mol/l的NH₄HCO₃或NaHCO₃水溶液多级逆流反萃，获得纯钨酸铵或钨酸钠溶液，反萃后有机相用NaOH水溶液处理而再生，过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理返回浸出使用；

②一步萃取分离P、As、Si、Mo制取钨酸盐溶液工艺是

萃取料液的调配：粗Na₂WO₄溶液的pH予调值为pH=7～9，然后向经予调pH的粗Na₂WO₄溶液中计量加入固体硫化碱，控制溶液中游离硫离子浓度为1～10g/l，在室温60～90℃温度下维持48～0.5hr，或者经膜电解脱碱之粗Na₂WO₄溶液，在室温下通入H₂S气体，在室温60～90℃温度下维持48～0.5hr，该过程中，Mo和As充分转化为硫代酸盐形式；用去离子水调整经硫化处理的Na₂WO₄溶液WO₃浓度并用1～4mol/l NaOH溶液回调pH至8～9，配成WO₃ 50～300g/l的溶液，即得萃取分离P、As、Si、Mo的原料液；

萃取：将以CO^2-₃型季胺盐为萃取剂，配以一定极性改善剂和稀释剂的有机相与以上调配的萃取料液混合进行多级逆流萃取。该过程中，Mo、W、As、共萃入有机相，杂质P、Si从萃余液中排出而分离。尔后进行W和Mo、As的分步反萃取。先用NH₄HCO₃或NaHCO₃溶液多级逆流反萃W，获得高纯(NH₄)₂WO₄或Na₂WO₄溶液，再用氧化剂氧化有机相，然后用碳酸氢盐溶液反萃Mo和As，或者氧化与反萃同时进行，最后用NaOH水溶液处理反后有机相使有机相再生，过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理可返回浸出使用。

2．根据权利要求1所述的萃取分离钨酸钠溶液中的P、As、Si制取钨酸盐的工艺，其特征在于所述的钨矿碱分解液为NaOH体系，WO₃浓度50～300g/l。

3．根据权利要求1所述的萃取分离钨酸钠溶液中的P、As、Si、Mo制取纯钨酸盐的工艺，其特征在于所述的钨矿碱分解液包括NaOH和Na₂CO₃体系，以及NaOH+Na₂CO₃体系，WO₃浓度50～300g/l。

4．根据权利要求1所述的萃取分离钨酸钠溶液的P、As、Si、Mo制取纯钨酸盐的工艺，其特征在于所述的完成Na₂WO₄溶液的pH予调的途径选自：(1)溶剂萃取或离子交换法；(2)单阳膜电解法；(3)弱酸性气体中和法。

5．根据权利要求1所述的萃取分离钨酸钠溶液中的P、As、Si或P、As、Si、Mo制取纯钨酸盐的工艺，其特征在于钨的萃取和反萃均系多级逆流过程，其萃取相比1/l～4/l，级数5～15级，反萃相比1/l～3/l，级数8～20。