[发明专利]硝基安定的制备方法

摘要

本发明属于一种硝基安定的制备新方法，它是以优化的原料配比，在有机溶剂中，用２－氨基－５－硝基二苯甲酮和氯乙酰氯，进行酰化反应制得２－氯乙酰胺基－５－硝基二苯甲酮，母液循环使用；然后以２－氯乙酰胺基－５－硝基二苯甲酮为原料，以乙醇作溶剂以酸作催化剂，以氨的衍生物和乌洛托品作环合剂进行环合制得硝基安定，母液经酸碱处理，得合格产品，总收率达４５％以上，质量符合一九八八年版英国药典标准，产品达到出口水平。

主权项

1、一种硝基安定的制备方法，包括以2-氨基-5-硝基二苯甲酮与氯乙酰氯进行酰化制备2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮和以2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮进行环合制备硝基安定，其特征在于：①酰化制备2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮：用2-氨基-5-硝基二苯甲酮与氯乙酰氯，在有机溶剂中进行；酰化反应时间1～3．5小时；酰化反应温度为回流状态；原料配比为2-氨基-5-硝基二苯甲酮：氯乙酰氯：有机溶剂+母液=1∶0．32～0．97∶11～20，其中母液占有机溶剂和母液总量的70～90％，新有机溶剂占有机溶剂和母液总量的30～10％。酰化反应完成后，降温至室温20～30℃，分离出中间体2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮，母液供下批制备时套用；②环合制备硝基安定：以2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮为原料，以乙醇作溶剂，以酸作催化剂，以乌洛托品或以乌洛托品和氨的衍生物作环合剂进行，环合反应时间4～18小时，反应温度为回流状态；原料配比为2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮∶乌洛托品∶乙醇∶酸=1∶0．6～2．0∶15～29∶0．2～1．0或2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮∶乌洛托品∶乙醇∶酸∶氨的衍生物=1∶0．6～2．0∶15～29∶0．2～1．0∶0．2～1．0。反应完成后，蒸馏，回收乙醇40～60％，降温至20～30℃，过滤得硝基安定粗品；该粗品用乙醇，活性炭进行精制，配料比是，粗品∶乙醇∶活性炭=1∶16～19∶0．1～0．2，回流反应时间1～1．5小时，脱炭后降温至室温结晶，过滤、干燥得硝基安定精品。