[发明专利]一种橡胶防老剂的制造方法无效
| 申请号: | 92106200.1 | 申请日: | 1992-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN1066059A | 公开(公告)日: | 1992-11-11 |
| 发明(设计)人: | 程远杰;史吏;史宝珠 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工学院 |
| 主分类号: | C07C211/51 | 分类号: | C07C211/51;C08K5/18 |
| 代理公司: | 沈阳市专利事务所 | 代理人: | 杨滨 |
| 地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 一种作为橡胶、塑料防老剂的N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺的制造方法,其特点是以对氨基酚为原料,分步加入甲基异丁基酮、甲酸、苯胺、二甲苯,在中间体不经分离的情况下,一步还原,再经热过滤、减压蒸馏、挥发、冷却固化后便可得到成品。本发明反应温度较低,且在常压下进行,基本上无污染,而且还具有设备简单,节省能源,便于工业化生产的特点。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 橡胶 防老剂 制造 方法 | ||
【主权项】:
1、一种作为橡胶、塑料防老剂的N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺的制造方法,其特征是:将对氨基酚、甲基异丁基酮加入反应釜中,常压下搅拌,加热至110-140℃,反应2-3小时,蒸除多余酮,于90-110℃滴加甲酸(85-98%)还原,加毕,再生此温度下反应2小时;而后加入苯胺、二甲苯(或甲苯、苯)及适量的FeC13,加热至130-200℃,反应2小时,而后降温至100℃,加入Na2CO3水溶液及活性白土(或活性碳),反应4小时,热过滤,减压蒸馏,并将易挥发物蒸净,釜残物取出冷却固化后即为N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺;上述工艺过程中各种物料的重量配比为:对氨基酚:甲基异丁基酮:苯胺:二甲苯=1∶1.2-3∶1-1.5∶1-1.5∶1.2-3,FeCl3催化剂用量为对氨基酚的3-10%。
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