[发明专利]一种橡胶防老剂的制造方法无效

专利信息
申请号: 92106200.1 申请日: 1992-05-22
公开(公告)号: CN1066059A 公开(公告)日: 1992-11-11
发明(设计)人: 程远杰;史吏;史宝珠 申请(专利权)人: 沈阳化工学院
主分类号: C07C211/51 分类号: C07C211/51;C08K5/18
代理公司: 沈阳市专利事务所 代理人: 杨滨
地址: 110021 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 橡胶 防老剂 制造 方法
【权利要求书】:

1、一种作为橡胶、塑料防老剂的N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺的制造方法,其特征是:将对氨基酚、甲基异丁基酮加入反应釜中,常压下搅拌,加热至110-140℃,反应2-3小时,蒸除多余酮,于90-110℃滴加甲酸(85-98%)还原,加毕,再生此温度下反应2小时;而后加入苯胺、二甲苯(或甲苯、苯)及适量的FeC13,加热至130-200℃,反应2小时,而后降温至100℃,加入Na2CO3水溶液及活性白土(或活性碳),反应4小时,热过滤,减压蒸馏,并将易挥发物蒸净,釜残物取出冷却固化后即为N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺;

上述工艺过程中各种物料的重量配比为:

对氨基酚:甲基异丁基酮:苯胺:二甲苯=1∶1.2-3∶1-1.5∶1-1.5∶1.2-3,

FeCl3催化剂用量为对氨基酚的3-10%。

2、根据权利要求1所述的制造方法,其特征是:FeCL2催化剂的最佳用量为对氨基酚的3-6%。

3、根据权利要求1所述的制造方法,其特征是:还原烷基化的最佳反应温度为90-140℃,脱水缩合的最佳反应温度为140-180℃。

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