[发明专利]紫胶桐酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 92104516.6 申请日: 1992-06-09
公开(公告)号: CN1031704C 公开(公告)日: 1996-05-01
发明(设计)人: 周铁生;周露;杨祖武 申请(专利权)人: 云南省香料研究开发中心
主分类号: C07C59/105 分类号: C07C59/105
代理公司: 云南省专利事务所 代理人: 金耀生,旃习涵
地址: 650051 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明是一种紫胶桐酸的制备方法,包括紫胶皂化、过滤、酸化得到粗酸的过程,氢氧化钠溶液在70~110℃的条件下,皂化紫胶20分钟以上,直至皂化完全;用饱和食盐水对皂化液进行盐析,在室温下静置14小时以上,减压过滤分离紫胶桐酸钠(简称钠盐),用开水溶解“钠盐”,趁热用15~20%(W/W)硫酸进行酸化得粗酸,粗酸直接用20~40%(V/V)浓度的乙醇和活性炭粉重结晶,可获得质量高的紫胶桐酸白色粉末状钭方结晶体,得率为10~20%。该方法操作容易,节省原辅料,制备周期短,生产效率高,产品质量好,得率高,成本低,可进行紫胶桐酸的规模化工业生产。
搜索关键词: 紫胶 制备 方法
【主权项】:
1、一种紫胶桐酸的制备方法,包括紫胶皂化、过滤、酸化得到粗酸的过程,其特征在于:(1)、皂化时采用20%(w/w)浓度的氢氧化钠溶液在70~110℃的条件下,皂化紫胶20分钟以上,直至皂化完全;(2)、分离过程中,先将饱和食盐水加入皂化液中,在室温下静置14小时以上,使紫胶桐酸钠(简称钠盐)充分沉淀,减压过滤分离得到“钠盐”,用饱和食盐水洗涤2-3次至洗液几乎无色为止;(3)、在酸化过程中,用开水溶解“钠盐”,趁热用15~20%(w/w)硫酸将“钠盐”水溶液酸化至PH值为2以下,于室温下冷却结晶,减压过滤,分离得粗酸,水洗至洗液PH值为6-7,用乙酸乙酯洗涤2-3次至乙酸乙酯洗液变为淡黄色为止,所得湿粗酸于红外灯下低温干燥得粉末状粗酸;(4)、粗酸直接用20~40%(v/v)浓度的乙醇和活性炭粉脱色精制,加热沸腾,趁热过滤,于滤液中加冷水,室温冷却结晶,过滤、干燥得紫胶桐酸精品。
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