[发明专利]紫胶桐酸的制备方法

权利要求书

1、一种紫胶桐酸的制备方法，包括紫胶皂化、过滤、酸化得到粗酸的过程，其特征在于：

(1)、皂化时采用20％(w/w)浓度的氢氧化钠溶液在70～110℃的条件下，皂化紫胶20分钟以上，直至皂化完全；

(2)、分离过程中，先将饱和食盐水加入皂化液中，在室温下静置14小时以上，使紫胶桐酸钠(简称钠盐)充分沉淀，减压过滤分离得到“钠盐”，用饱和食盐水洗涤2-3次至洗液几乎无色为止；

(3)、在酸化过程中，用开水溶解“钠盐”，趁热用15～20％(w/w)硫酸将“钠盐”水溶液酸化至PH值为2以下，于室温下冷却结晶，减压过滤，分离得粗酸，水洗至洗液PH值为6-7，用乙酸乙酯洗涤2-3次至乙酸乙酯洗液变为淡黄色为止，所得湿粗酸于红外灯下低温干燥得粉末状粗酸；

(4)、粗酸直接用20～40％(v/v)浓度的乙醇和活性炭粉脱色精制，加热沸腾，趁热过滤，于滤液中加冷水，室温冷却结晶，过滤、干燥得紫胶桐酸精品。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于皂化时用碱量为紫胶理论皂化值的2.44倍，用液碱的配料比为：紫胶∶NaOH＝1∶1.68，用固体碱的配料比为∶紫胶∶NaOH∶水＝1∶0.4∶1.6。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于分离时，饱和盐水的加入量为皂化液量的1～2倍，室温的范围是10～25℃，减压过滤的过滤介质用快速定量滤纸或涤纶工业滤布。

4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于酸化时，溶解钠盐的配料比为：钠盐∶开水＝1∶(2～3)，粗酸水洗的用量与开水的用量大至相同，乙酸乙酯的用量为紫胶量的0.8～1.5倍。

5。根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于精制过程中的配料比为：(湿)粗酸∶稀乙醇∶活性炭粉＝1∶(7.5～8.0)∶(0.10～0.15)，(干)粗酸∶稀乙醇∶活性炭粉＝1∶(18～20)∶(0.25～0.30)，冷水用量为稀乙醇量的0.25～0.33倍，其中稀乙醇的浓度为20-40％(v/v)。