[发明专利]2,15-十六烷二酮的合成方法无效
申请号: | 91109897.6 | 申请日: | 1991-10-29 |
公开(公告)号: | CN1028517C | 公开(公告)日: | 1995-05-24 |
发明(设计)人: | 焦克芳;陈望忠;李新胜 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 |
主分类号: | C07C49/12 | 分类号: | C07C49/12;C07C45/45 |
代理公司: | 中国人民解放军总后勤部专利服务中心 | 代理人: | 梁起山,孙民兴 |
地址: | 10085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于一种合成麝香酮的关键中间体-2,15-十六烷二酮(2,15-Hexadecanedione)的方法。合成麝香酮的主要难题之一是关键中间体难得,合成步骤过长、产率较低,工业生产价值不大。本发明中,所用原料为1,10-二溴癸烷和乙酰乙酸乙酯,采用相转移催化法,不经分离中间体,直接水解和重结晶即可得到较高产率(接近80%)的2,15-十六烷二酮,为大量的工业化生产提供了一个比较好的合成方法。本发明与当前文献报道的合成方法相比具有如下优点1.原料用量少、成本低,乙酰乙酸乙酯和醇钠的用量,仅为文献用量的四分之一到三分之一。2.采用相转移催化法,用普通碱代替醇钠,使反应更加安全可靠,易于批量生产。3.总产率高,由文献方法的31%提高到75%以上。4.操作简便。 | ||
搜索关键词: | 15 十六 烷二酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成麝香酮关键中间体2,15-十六烷二酮的方法,其特征在于:在溶剂中,于碱性催化剂存在下,将1,10-二溴癸烷与乙酰乙酸乙酯按1∶3-1∶10摩尔比,1,10-二溴癸烷与碱性催化剂摩尔比1∶2-1∶4下进行反应,然后用碱进行水解。
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