[发明专利]噻唑医药中间体合成工艺在审

专利信息
申请号: 202110228485.X 申请日: 2021-03-02
公开(公告)号: CN112920137A 公开(公告)日: 2021-06-08
发明(设计)人: 刘锁银;胡松源;郑斌斌;陈志超 申请(专利权)人: 南京波普生物医药研发有限公司
主分类号: C07D277/587 分类号: C07D277/587
代理公司: 湖南楚墨知识产权代理有限公司 43268 代理人: 麦振声
地址: 211100 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了噻唑医药中间体合成工艺,步骤一:在室温下将丙酮酸乙酯和2倍体积的二氯甲烷混合加入反应器,开启搅拌并使体系处于20℃左右;步骤二:开始滴加溴的二氯甲烷溶液,控温使体系在20‑30℃左右,将反应器密封并通入强碱溶液中吸收酸气HBr;步骤三:滴加完毕后关闭冷井,常温搅拌约2小时后,反应液颜色逐渐变为浅黄至浅棕色之间,TLC监控无原料即可,将得到的反应液进行浓缩;本发明噻唑医药中间体合成工艺,通过引入消泡剂正己烷,可以使产生的气体泡沫很快从溶剂中溶出、释放,避免了一次性冲出的现象,通过引入正己烷溶剂,可以有效地在低温下析出固体,且杂质可以控制在1%左右,大大降低了纯化难度,更利于结晶。
搜索关键词: 噻唑 医药 中间体 合成 工艺
【主权项】:
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