[发明专利]噻唑医药中间体合成工艺在审
| 申请号: | 202110228485.X | 申请日: | 2021-03-02 |
| 公开(公告)号: | CN112920137A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 刘锁银;胡松源;郑斌斌;陈志超 | 申请(专利权)人: | 南京波普生物医药研发有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/587 | 分类号: | C07D277/587 |
| 代理公司: | 湖南楚墨知识产权代理有限公司 43268 | 代理人: | 麦振声 |
| 地址: | 211100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了噻唑医药中间体合成工艺,步骤一:在室温下将丙酮酸乙酯和2倍体积的二氯甲烷混合加入反应器,开启搅拌并使体系处于20℃左右;步骤二:开始滴加溴的二氯甲烷溶液,控温使体系在20‑30℃左右,将反应器密封并通入强碱溶液中吸收酸气HBr;步骤三:滴加完毕后关闭冷井,常温搅拌约2小时后,反应液颜色逐渐变为浅黄至浅棕色之间,TLC监控无原料即可,将得到的反应液进行浓缩;本发明噻唑医药中间体合成工艺,通过引入消泡剂正己烷,可以使产生的气体泡沫很快从溶剂中溶出、释放,避免了一次性冲出的现象,通过引入正己烷溶剂,可以有效地在低温下析出固体,且杂质可以控制在1%左右,大大降低了纯化难度,更利于结晶。 | ||
| 搜索关键词: | 噻唑 医药 中间体 合成 工艺 | ||
【主权项】:
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