[发明专利]一种恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的纯化方法在审
申请号: | 202110153171.8 | 申请日: | 2021-02-04 |
公开(公告)号: | CN112920090A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 郭辉;姜琰琰 | 申请(专利权)人: | 合肥博思科创医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C273/18 | 分类号: | C07C273/18;C07C275/24 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高新区习*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供一种恶拉戈利钠中间体N‑[2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲基]脲的纯化方法,步骤如下:首先将2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲基胺与尿素溶于稀盐酸中,加热回流反应后冷却反应液,抽滤并真空干燥得到粗品,将粗品用乙酸乙酯和醇的混合溶剂加热溶解,冷却结晶后抽滤得N‑[2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲基]脲,并收集母液;然后将所收集的母液浓缩,冷却结晶后抽滤得N‑[2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲基]脲,合并产品。本发明使用混合溶剂重结晶的方法除杂效果良好,且对重结晶母液再次蒸发重结晶最大限度回收了母液中可回收得目标产物、降低物料浪费、减少了废液处理成本及降低环境污染,且得到的中间体产品纯度较好,中间体中杂质的去除可以直接降低终产品恶拉戈利钠中杂质的含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 恶拉戈利钠 中间体 甲基 苯甲基 纯化 方法 | ||
【主权项】:
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