[发明专利]一种恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的纯化方法在审
| 申请号： | 202110153171.8 | 申请日： | 2021-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN112920090A | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 郭辉;姜琰琰 | 申请（专利权）人： | 合肥博思科创医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/24 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 张涛 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高新区习*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 恶拉戈利钠 中间体 甲基 苯甲基 纯化 方法 | ||
1.一种恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基胺与尿素溶于稀盐酸中，加热回流反应后冷却反应液，抽滤并真空干燥得到黄色固体粗品，黄色固体粗品用乙酸乙酯和醇的混合溶剂加热溶解，冷却结晶后抽滤得N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲，并收集母液；
步骤2，将步骤1中所收集的母液浓缩，冷却结晶后抽滤得N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲，合并步骤1和步骤2的结晶产品。
2.如权利要求1所述的恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的制备方法，其特征在于，所述步骤1的反应温度范围在100～130℃之间，最佳范围是110～120℃；反应时间为2～24小时，以6～16小时为最佳反应时间。
3.如权利要求1所述的恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述醇来自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，乙酸乙酯和醇的体积比为1:0.6～1。
4.如权利要求1所述的恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的制备方法，其特征在于，所述步骤1中黄色固体粗品与混合溶剂的质量比为1:15～30。
5.如权利要求1所述的恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的制备方法，其特征在于，所述步骤1中冷却析晶温度范围在-10～10℃之间。
6.如权利要求1所述的恶拉戈利钠中间体N-[2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基]脲的制备方法，其特征在于，所述步骤2中母液浓缩至原体积的0.2～0.8倍，冷却析晶温度范围在-10～10℃之间。
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