[发明专利]一种吡啶溴酸盐合成方法在审
申请号: | 202011626339.4 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112851572A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 王治义;刘茂波;张盼 | 申请(专利权)人: | 河南绿园药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/18 | 分类号: | C07D213/18;C07D213/127 |
代理公司: | 郑州慧广知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41160 | 代理人: | 付晓利 |
地址: | 453700 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明提出了一种吡啶溴酸盐合成方法,所述合成方法包括以下步骤:(1)将48wt%的氢溴酸加入反应釜中,滴加管的出液口插入氢溴酸液面下,通过滴加管向氢溴酸内滴加吡啶进行反应,反应过程中保持温度≤55℃,反应结束后,调节pH为1.5‑2.5,得到料液;(2)将步骤(1)中的料液在真空条件‑0.0095~‑0.085MPa下,进行60~70℃加热蒸发,开始出现结晶后,将料液送至结晶罐,降温结晶,然后离心得到固体析出物和母液;(3)将固体析出物采用纯水或甲醇进行洗涤,烘干得到吡啶溴酸盐,将母液加入活性炭脱色后,返回套用。本发明便于工业大批量合成,质量收率高,纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 溴酸盐 合成 方法 | ||
【主权项】:
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