[发明专利]一种高纯度吡非尼酮的制备方法在审
| 申请号： | 201911356509.9 | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN111039857A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 关朝春 | 申请（专利权）人： | 苏州雅尼生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 汤俊明 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市相*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成技术领域，公开了一种高纯度吡非尼酮的制备方法，至少包括以下步骤：(1)将2氨基5甲基吡啶、重氮化试剂、水混合均匀，冷却至‑4℃‑3℃，加入酸性溶液保温反应；反应完全后，加热水解并冷却，然后用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节pH至6.5‑7.5，采用第一溶剂萃取有机相，干燥、减压浓缩得到2羟基5甲基吡啶粗品；(2)在2羟基5甲基吡啶粗品中加入第二溶剂重结晶，制得2羟基5甲基吡啶纯品；(3)将2羟基5甲基吡啶纯品、碘苯、催化剂、无水碳酸钾混合均匀，加热反应，抽滤、减压浓缩，制得吡非尼酮粗品；(4)在吡非尼酮粗品中加入第三溶剂，加热溶解，冷却至‑5‑5℃析晶1‑1.5h，抽滤，干燥，即得吡非尼酮纯品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 吡非尼酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
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