[发明专利]一种制备4N级氯化镁的方法有效
申请号: | 201911084284.6 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110668478B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 徐玉娜;钟学明 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C01F5/30 | 分类号: | C01F5/30 |
代理公司: | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人: | 黄文亮 |
地址: | 330000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明一种制备4N级氯化镁的方法以含镁的脱色制溴废液为料液、P507为萃取剂、TOPO为改性剂;由3个步骤段组成,分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe;直接制备4N级氯化镁溶液。目标产品4N级氯化镁溶液的纯度为99.993%~99.998%,镁的收率为97%~99%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氯化镁 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备4N级氯化镁的方法,其特征在于:所述的方法以含镁的脱色制溴废液为料液、P507为萃取剂、TOPO为改性剂;分离除去料液中的金属元素钠、钾、钙、钡、铅、铝和铁,以及分离除去非金属元素硫、硼和硅,直接制备4N级氯化镁溶液;由3个步骤段组成,分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe;满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离,洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离;满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相,分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂;满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联;满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相,直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级;分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂;/n3个步骤具体如下:/n步骤1:满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe/n以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相,含镁的脱色制溴废液为料液,步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂;步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系,含镁的脱色制溴废液从进料级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系;从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、S、B和Si的氯化镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液;从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P507有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液;/n步骤2:满载分馏萃取分离NaK/Mg/n以皂化P507有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、S、B和Si的氯化镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级氯化镁溶液为洗涤剂;皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、S、B和Si的氯化镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级氯化镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系;从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含S、B和Si的氯化钠和氯化钾混合溶液;分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相;从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相;/n步骤3:分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe/n以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P507有机相为料液,8.0mol/L HCl为洗涤酸;步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系,8.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系;从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镁溶液,分取4N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂;分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂;从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P507有机相。/n
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