[发明专利]一种制备4N级氯化镁的方法

说明书

本发明一种制备4N级氯化镁的方法以含镁的脱色制溴废液为料液、P507为萃取剂、TOPO为改性剂；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；直接制备4N级氯化镁溶液。目标产品4N级氯化镁溶液的纯度为99.993％～99.998％，镁的收率为97％～99％。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

技术领域

本发明一种制备4N级氯化镁的方法，具体涉及以含镁的脱色制溴废液为料液、P507为萃取剂、TOPO为改性剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去硫、硼、硅等非金属元素，直接制备4N级氯化镁溶液。本发明的具体技术领域为4N级氯化镁的制备。

背景技术

工业化制溴过程中必定产生一种组成较复杂、镁含量较高的废液，该废液已经成为提取镁的重要资源。从制溴废液提取氯化镁的一般工艺流程为：氧化法脱色、氯化钡沉淀法除硫、离子交换法除硼、碳酸钠沉淀法除钡和钙、硫化钠沉淀法除重金属、浓缩结晶，最后获得2N级氯化镁产品。不难发现，现有从制溴废液提取氯化镁的方法存在工艺流程长、操作繁琐(沉淀、过滤和洗涤)、产品纯度较低(2N级)生产成本高等不足。

本发明针对从制溴废液提取氯化镁的现有方法存在工艺流程长、操作繁琐、产品纯度较低、生产成本高等不足，提出一种工艺流程短、氯化镁产品纯度高、生产成本低的方法，以含镁的脱色制溴废液为料液直接制备4N级氯化镁溶液。

发明内容

本发明一种制备4N级氯化镁的方法针对从制溴废液提取氯化镁的现有方法存在工艺流程长、操作繁琐、产品纯度较低、生产成本高等不足，提供一种从含镁的脱色制溴废液中直接制备4N级氯化镁溶液的方法。

本发明一种制备4N级氯化镁的方法，以含镁的脱色制溴废液为料液、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂、三辛基氧化磷(简称TOPO)为改性剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去硫、硼、硅等非金属元素，直接制备4N级氯化镁溶液。

本发明一种制备4N级氯化镁的方法由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。

本发明一种制备4N级氯化镁的方法的3个步骤具体如下：

步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe