[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺在审
| 申请号: | 201911033320.6 | 申请日: | 2019-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN110724074A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
| 发明(设计)人: | 闫玲玲;蔡红新;王书擘;王永强;张国祥 | 申请(专利权)人: | 新乡市锦源化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C311/46 |
| 代理公司: | 41173 郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张海青 |
| 地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 本发明创造涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺,合成工艺包括以下步骤A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中,加入醋酐,在搅拌下滴入苯胺B、将步骤A的溶液在温度90‑100℃下保持1‑5h,反应结束后,将乙酰化液倒入冰水中,过滤,烘干后得到乙酰苯胺C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中,加入四氯化碳、氯磺酸,在10‑20℃以下加入乙酰苯胺,然后缓慢升温至50‑60℃,保温2‑3h,慢慢加入经干燥过的氯化钠,反应结束后,将反应液倒入冰水中,回收溶剂,产品放置通风干燥处风干,得到对乙酰氨基苯磺酰氯D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中,本发明具有工艺简单、减少污染和收率高的优点。 | ||
| 搜索关键词: | 温度计 搅拌器 冷凝器 尾气回收装置 合成工艺 乙酰苯胺 水中 氯化钠 对乙酰氨基苯磺酰胺 对乙酰氨基苯磺酰氯 产品放置 滴液漏斗 缓慢升温 回收溶剂 减少污染 四氯化碳 通风干燥 氯磺酸 乙酰化 风干 烘干 苯胺 醋酐 滴入 收率 保温 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺,其特征在于:合成工艺包括以下步骤:/nA、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中,加入醋酐,在搅拌下滴入苯胺。/nB、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h,反应结束后,将乙酰化液倒入冰水中,过滤,烘干后得到乙酰苯胺。/nC、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中,加入四氯化碳、氯磺酸,在10-20℃以下加入乙酰苯胺,然后缓慢升温至50-60℃,保温2-3h,慢慢加入经干燥过的氯化钠,反应结束后,将反应液倒入冰水中,回收溶剂,产品放置通风干燥处风干,得到对乙酰氨基苯磺酰氯。/nD、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中,加入氨水,在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼,加料后保持0.5-2h,然后升温至45-60℃保持1-3h,过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。/n
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