[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺

说明书

本发明创造涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，合成工艺包括以下步骤A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺B、将步骤A的溶液在温度90‑100℃下保持1‑5h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在10‑20℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至50‑60℃，保温2‑3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，本发明具有工艺简单、减少污染和收率高的优点。

技术领域

本发明属于染料中间体的技术领域，具体涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺。

背景技术

磺胺是磺胺类药物的母体，还可用作分散染料中间体，用途广泛。对乙酰氨基苯磺酰氨(P-ASN)是合成磺胺的重要中间体，它由对乙酰氨基苯磺酰氯(p-ASC)和氨水经氨化反应而得。对乙酰氨基苯磺酰氯一般采用乙酰苯胺与过量的氯磺酸(1:5摩尔比)氯磺化反应的反应液，经低温水解、洗涤、结晶，过滤得固体对乙酰氨基苯磺酰氯(p-ASC)，但收率低，污染严重，针对这些不足之处，有必要开发一种工艺简单、减少污染和收率高的对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺；因此，开发一种工艺简单、减少污染和收率高的对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺简单、减少污染和收率高的对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺。

本发明的目的是这样实现的：一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，合成工艺包括以下步骤：

A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。

B、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。

C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在10-20℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至50-60℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。

D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持0.5-2h，然后升温至45-60℃保持1-3h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。

所述合成工艺包括以下步骤：

A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。

B、将步骤A的溶液在温度95℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。

C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在15℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至55℃，保温2.5h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。

D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持1h，然后升温至55℃保持2h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。

所述合成工艺包括以下步骤：

A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。

B、将步骤A的溶液在温度98℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。