[发明专利]一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法

摘要

本发明公开了一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，利用物系中各组分的熔点差异，采用化学结晶提纯技术来分离提纯煤制乙二醇。静态熔融结晶装置主要包括熔融结晶器，低温恒温循坏器，真空油泵。本发明采用管式静态熔融结晶，利用低温恒温循环器在外管循环控温，向内管传热，通过逐步降温使晶体自内管生长；结晶到达终点时，使用真空油泵在结晶管底部的排液口抽排母液；进一步采取升温发汗操作，逐步升温使含有杂质的汗液排出；从而使得煤制乙二醇中的1,2‑丁二醇和1,2‑丙二醇得以分离。本发明通过调节温度参数和多级熔融结晶分离实现两组份二元醇混合物系的分离提纯，可以得到高纯度的乙二醇产品，利于大规模推广。

主权项

1.一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1) 将两组份二元醇混合原料液置于熔融结晶器内管中，利用外置循环控温，将混合液预冷至-30~-25 °C并恒温10~20 min；/n所述两组份二元醇混合原料液为乙二醇~1,2-丁二醇和乙二醇~1,2-丙二醇中的任意一组；/n(2) 设定降温速率缓慢降温至过冷温度，使物系呈过冷状态，在到达过冷温度时，物系开始出现结晶，此时迅速设置升温至目标温度，升至目标温度5~10 min时，通过金属制热电偶晃动5~10 min，使所形成的晶体破碎成小晶粒，同时使内部晶粒分散均匀；/n(3) 待体系升高至目标温度且物系分散均匀后，在此温度下恒温30min，为初始结晶段，物系呈带有结晶小颗粒的固液共存态；/n(4) 继续以设定速率降温至结晶终点温度并设置恒温段；待体系达到终温，打开底部排液旋塞，真空油泵抽排未结晶的母液40min，待抽排结束，管内即得到粗晶体；/n(5) 设置程序升温，设定升温速率升高至发汗温度并设置恒温段，在逐步升温过程中，物系不断发汗，并依靠重力通过底部排液旋塞不断流出汗液；/n (6) 发汗过程结束，关闭底部排液旋塞，使内管结晶自然升温，得到最终液体，对该液体进行称重并用气相色谱测定组成；/n(7) 重复上述步骤，进行下一级熔融结晶分离操作，热电偶可记录管内物料的温度变化。/n