[发明专利]一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法

权利要求书

1.一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1) 将两组份二元醇混合原料液置于熔融结晶器内管中，利用外置循环控温，将混合液预冷至-30~-25 °C并恒温10~20 min；

所述两组份二元醇混合原料液为乙二醇~1,2-丁二醇和乙二醇~1,2-丙二醇中的任意一组；

(2) 设定降温速率缓慢降温至过冷温度，使物系呈过冷状态，在到达过冷温度时，物系开始出现结晶，此时迅速设置升温至目标温度，升至目标温度5~10 min时，通过金属制热电偶晃动5~10 min，使所形成的晶体破碎成小晶粒，同时使内部晶粒分散均匀；

(3) 待体系升高至目标温度且物系分散均匀后，在此温度下恒温30min，为初始结晶段，物系呈带有结晶小颗粒的固液共存态；

(4) 继续以设定速率降温至结晶终点温度并设置恒温段；待体系达到终温，打开底部排液旋塞，真空油泵抽排未结晶的母液40min，待抽排结束，管内即得到粗晶体；

(5) 设置程序升温，设定升温速率升高至发汗温度并设置恒温段，在逐步升温过程中，物系不断发汗，并依靠重力通过底部排液旋塞不断流出汗液；

(6) 发汗过程结束，关闭底部排液旋塞，使内管结晶自然升温，得到最终液体，对该液体进行称重并用气相色谱测定组成；

(7) 重复上述步骤，进行下一级熔融结晶分离操作，热电偶可记录管内物料的温度变化。

2.根据权利要求1所述的基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于：所述的静态熔融结晶装置，包括管式熔融结晶器、低温恒温循坏器和真空油泵；所述管式熔融结晶器为内外套管式，外层夹套为外置循环控温，内层衬管用于晶体形成和生长，结晶管底部设有排液旋塞，并通过管路与收集瓶、真空油泵依次相连；低温恒温循环器与外层夹套相连，通过循环冷却介质实现温度控制；内层衬管内放置热电偶。

3.根据权利要求1所述的基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于：

步骤（2）中，所述过冷温度是指-40~-30 °C，降温速率为0.5 °C/min；升温速率为2~4°C /min；升高的目标温度为-18~-14 °C。

4.根据权利要求1所述的基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述降温速率为0.01~0.2 °C/min；所述结晶终点温度为17~-22°C。

5.根据权利要求1所述的基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述升温速率是指0.01~0.2 °C/min；所述发汗温度是指-16~-13°C；所述发汗恒温时间为0~120 min。

6.根据权利要求1所述的基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于：步骤（6）气相色谱测定过程中，色谱级乙醇为溶剂，面积归一法计算分率，测试三次的分率值取平均值。

7.根据权利要求1所述的基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于：熔融结晶分离包括2级或3级分离。